氣相色譜儀檢測藥品中的有機溶劑殘留
1.介紹:
藥品的殘留溶劑,又稱有機揮發(fā)性雜質(zhì),是指在活性藥物成分、輔料和藥品生產(chǎn)過程中使用和產(chǎn)生的有機揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。藥品還可被來自包裝、運輸、倉儲中的有機溶劑污染。藥品的殘留溶劑無治療作用并可能對人體的健康和環(huán)境造成危害。武漢恒信世紀(jì)科技有限公司生產(chǎn)的GC9890系列氣相色譜儀滿足藥品中有機溶劑殘留分析要求。氣相色譜儀檢測藥品中的有機溶劑殘留
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品前處理
2.1樣品的前處理(配標(biāo)準(zhǔn)溶液)
取樣品溶液1uL → GC-FID
2.2制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液(如圖1,單位%),做標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖2):
1 | 2 | 3 | |
乙醇 | 0.1 | 0.02 | 0.004 |
丙酮 | 0.1 | 0.02 | 0.004 |
正己烷 | 0.1 | 0.02 | 0.004 |
三乙胺 | 0.1 | 0.02 | 0.004 |
圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液(%體積百分比)
圖2 四種殘留溶劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線
3.應(yīng)用方案
表1 四種溶劑殘留分析條件
柱溫 | 45℃/6min, 20℃/min, 150℃/1min |
柱前壓 | 5.5 psi |
總流量 | 32 mL/min |
檢測器 | 200℃ |
進樣溫度 | 150℃ |
進樣量 | 1μL |
檢測器靈敏度檔 | 0(GC9890zui高靈敏度檔為0) |
圖3 四種溶劑殘留色譜圖
上述色譜圖中,六種有機溶劑,從左到右依次是乙醇、丙酮、正己烷、三乙胺。
表2 分析四種溶劑殘留的儀器設(shè)備
儀器 | 恒信儀器GC2020N系列 |
色譜柱 | 色譜柱:TM-5 30m×0.32mm×1.0um |
檢測器 | FID |
色譜軟件 | SD-2020 |