氣相色譜分析合成*草酸酯中間體成分
GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實驗室氣相色譜儀,氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組成成分進行 分析檢測的高精密度科學儀器，以氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對混合氣體中的各種成分進行定性和定量分析。用氣相色譜分析合成*主要草酸酯中間體的定性方法，以DFO和DBO為標準樣品測定合成*中間體含量的外標定量方法。
研究表明：氣相色譜程序升溫條件對中間體成分的分離影響較大，且對照物質DFO及DBO等進行氣相色譜分析時需在正己烷等惰性溶劑中才能穩(wěn)定存在和檢測。該方法可滿足科研及工業(yè)生產中對草酸酯中間體組成及含量的定性、定量測定，操作更為簡單的峰面積歸一化法可以根據(jù)需求進行選用。
*(又名龍腦)，具有開竅醒神、清熱止痛和明目退翳等功效，廣泛應用于香料及醫(yī)藥行業(yè)。由于天然資源的限制，工業(yè)上主要使用合成*。生產合成*時，主要工藝過程為*或α-蒎烯與草酸進行加成重排酯化、皂化水解、水蒸氣蒸餾和汽油重結晶等。
對合成*的研究，雖然注重了酯化反應、皂化反應、產品提純精制工藝條件優(yōu)化等方面，但忽視了整體的過程分析、檢驗和過程控制等方面。由于沒有建立合適的中間體分析檢驗方法，有關*中間體的組成、成分形成與變化以及對產品質量影響等研究至今未見報道，生產過程及產品質量的全程監(jiān)控更是無法進行。作為一種簡單、快捷的定性及定量分析檢測手段，氣相色譜法廣泛應用于有機化合物的分析和檢測。在*含量測定方面，中華人民共和國藥典規(guī)定了合成*中的龍腦含量，用氣相色譜法測定不得低于55.0%。
氣相色譜分析合成*草酸酯中間體成分
建立定性分析合成*酯液中草酸酯中間體的毛細管氣相色譜方法。用自制草酸酯類和草酸混合酯類產品作為對照物質，通過綜合比對相關色譜峰的保留時間、相對保留時間、出峰順序、相對位置及強度等信息，定性鑒定了合成*酯液中的主要草酸酯類成分，其出峰順序為：草酸二葑醇酯、草酸龍腦葑醇酯、草酸異龍腦葑醇酯、草酸二龍腦酯、草酸龍腦異龍腦酯和草酸二異龍腦酯，其保留時間分別為46.46、 49.92、 50.75、 53.68、 54.42和54.89 min。
建立定量測定酯液中草酸二葑醇酯及草酸二龍腦酯含量的氣相色譜外標曲線法。草酸二葑醇酯、草酸二龍腦酯分別在質量濃度1～25 g/L和5～25 g/L范圍內呈現(xiàn)良好線性關系(r>0.99)，其平均加標回收率在所選進樣濃度范圍內分別為103.2%和106.9%，相對標準偏差(RSD)分別為1.72%和0.76%。
將建立的外標分析方法試用于測定*酯液的6種草酸酯類成分的含量，明確了合成*酯液中各主要草酸酯中間體成分的含量分布規(guī)律。檢驗時，可以分別使用草酸二葑醇酯或草酸二龍腦酯作為外標物質進行外標曲線法測定，或根據(jù)需求還可選用峰面積歸一化方法進行分析。
