食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜檢驗(yàn)分析
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試劑要求
二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、三氯化硼甲醇溶液、飽和氯化鈉溶液、月桂酸單甘油酯固體標(biāo)準(zhǔn)，純度≥98.5%。
食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜檢驗(yàn)分析
實(shí)驗(yàn)操作步驟
取樣品適量，固體采用粉碎處理的方式，然后平均分成4份，采用正乙烷-二氯甲烷處理，分解完成后，離心5 min，放入瓶中，等沉淀過后，再提取一次，加入氫氧化鈉甲醇溶液2 mL，水浴皂化，密封甲酯化，冷卻離心取上層液，后放入瓶中備用。
分析方法
氫氣：45 mL/min；空氣：450 mL/min；柱溫：270 ℃；進(jìn)樣口溫度：270 ℃；檢測器溫度：280 ℃；尾吹氣：30 mL/min；流速：3 mL/min；分流進(jìn)樣；分流比：10∶1；進(jìn)樣量：1 μL。
精確度
提取液的提取效率不盡相同，因此檢測液的純度是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵，回收率與標(biāo)準(zhǔn)偏差的問題也是在范圍內(nèi)檢測標(biāo)準(zhǔn)的重點(diǎn)，應(yīng)多做幾次實(shí)驗(yàn)，終取平均值作為實(shí)驗(yàn)后的結(jié)果，分析實(shí)驗(yàn)的回收率，使檢測標(biāo)準(zhǔn)符合要求。
檢測限度
由于提取液和實(shí)驗(yàn)條件的差別，終實(shí)驗(yàn)的顯示結(jié)果也不同，在用相色譜檢驗(yàn)的過程中，針對不同種類的食品，應(yīng)該采用不同濃度的溶液稀釋，但具體的容量還要采用根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體情況分析，以此保證實(shí)驗(yàn)的終結(jié)果與實(shí)際情況能夠保持在合理的范圍之內(nèi)，誤差不能太大。
回收率
對于月桂酸甘油酯氣相色譜的檢驗(yàn)，多采用多點(diǎn)校正的外標(biāo)定量檢測方法，取樣品2 g，分別加入不同濃度的月桂酸單甘油酯標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL，具體濃度根據(jù)實(shí)驗(yàn)具體確定，配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
分析與檢測
在現(xiàn)代食品添加劑中，月桂酸甘油酯是較常見的添加劑，主要應(yīng)用于糕點(diǎn)、飲料等中，屬于新興無毒高效的食材干防腐劑，其成分與人體內(nèi)脂肪結(jié)構(gòu)類似。作為一種常見的防腐劑物質(zhì)，月桂酸甘油酯在使用過程中，其使用量、品質(zhì)等都可能影響到食品的安全性，簡要分析氣相色譜檢驗(yàn)方法在月硅酸甘油酯檢測中的應(yīng)用。
本次研究對象為香腸，以二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷及環(huán)己烷為染色劑，其使用標(biāo)準(zhǔn)品不低于99%。制作標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中，應(yīng)用適量甘油酯作為標(biāo)準(zhǔn)對比用量，使用丙酮溶液預(yù)制溶液，配置成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)對比溶液，于4 ℃環(huán)境下存儲備用。使用儀器與設(shè)備主要有5975C質(zhì)譜儀、7890A氣相色譜儀，使用方法嚴(yán)格按照說明書。檢測方法如下：提取2 g樣品粉碎離心處理，應(yīng)用正己烷-二氯甲烷提取，完成提取后，分解，然后將其放入雞心瓶中，沉淀過濾后，再提取一次，提取完成后，溶于固定定容瓶中，備用。在凈化過程中，主要對GPC系統(tǒng)的凈化程序處理，收集相應(yīng)的洗脫液旋轉(zhuǎn)分析，在完成定容后，將其放入離心管道中洗滌凈化，使氣相色譜檢測過程中的純度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。氣相色譜檢測標(biāo)準(zhǔn)，參照相應(yīng)對比物的基本性質(zhì)，對比分析進(jìn)樣量及分流情況，在確保橫流模式和諸多進(jìn)樣方式上的處理后，滿足其在基本設(shè)施處理問題后的基本形式結(jié)構(gòu)，并以此保證對整體氣流形態(tài)結(jié)構(gòu)上的綜合性處理，以及對氣流流速上的綜合性控制。
對于現(xiàn)行范圍的定量下限應(yīng)用問題，從月硅酸甘油酯的基本表現(xiàn)看，其回收率與標(biāo)準(zhǔn)偏差都是影響其標(biāo)準(zhǔn)回收檢測的重點(diǎn)，為滿足對添加水平的控制要求，應(yīng)用水平的檢測，應(yīng)使用多次平均結(jié)果確定其終的檢測效果，并通過綜合性分析回收效率，從終的檢測結(jié)果上確定終稀釋液體對曲線范圍的控制。在檢測食品月桂酸甘油酯的過程中，應(yīng)用氣相色譜法檢測，應(yīng)注意其提取液的選擇，根據(jù)實(shí)際的使用需求合理地選擇，并保證在檢測的過程中，其檢測標(biāo)準(zhǔn)符合使用需求，并以此調(diào)控，更好地滿足質(zhì)量檢測要求。
本文建立食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜測定方法，樣品中加入一定量氫氧化鈉甲醇溶液皂化，再加三氯化硼甲醇溶液衍生，后用正己烷提取，利用毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測器分離檢測。結(jié)果顯示，在10.14～1014.00 μg/mL的線性范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，低檢出量為2.28 ng，6次平行進(jìn)樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.23%。該法操作簡便，靈敏度高，重現(xiàn)性和選擇性好，分離效果良好，低檢出量和回收率均符合微量分析的要求，是檢測食品中月桂酸甘油酯的有效的定性、定量方法。
