泰特儀器氣相色譜法測定非甲烷總烴
GC2030Online-3000在線過程氣相色譜儀是上海泰特睿杰信息科技有限公司色譜技術人員主要介紹雙六通閥間進樣氣相色譜法測定非甲烷總烴。氣相色譜儀廠家,武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產實驗室氣相色譜儀、便攜式色譜儀、在線氣相色譜儀等。
非甲烷總烴(NMHC)通常指除甲烷以外的所有可揮發(fā)性的碳氫化合物(其中主要是C2~C8),文章采用氣相色譜法,以氮氣為載氣,由三通連接雙填充柱單FID檢測器,測定總烴和甲烷的含量,由于實際樣品中存在氧產生的干擾,因此總烴扣除甲烷和氧的干擾即為非甲烷總烴的含量。
1.1方法原理
兩個具有1.0mL定量環(huán)六通閥的進樣口通過三通連接,六通閥出氣口同樣用三通連接并接入水封(以減少氣體的擴散損失),兩根色譜柱的尾端同樣用三通連接并接入FID檢測器,根據樣品在兩根色譜柱出峰時間的不同,總烴柱出峰時間快而且只有單一樣品峰,甲烷柱出峰時間較慢而且會分離樣品,因此可以通過間隔切換六通閥,當次樣品分析等到總烴、甲烷,并計算出非甲烷總烴。
1.2儀器及耗材
色譜柱:總烴柱(3mm×2m)玻璃微珠(80~100目)不銹鋼柱;甲烷柱(3mm×2m)GDX-502(60~80目)不銹鋼柱。
實驗氣體:甲烷標準氣體:以N2為平衡氣,濃度為10μmol/mol (V/V);除烴空氣:以N2為平衡氣,O2含量21.0%;氫氣、空氣通過氣體發(fā)生器產生,并經過凈化處理。
泰特儀器氣相色譜法測定非甲烷總烴
1.3儀器條件
色譜條件:柱箱溫度:80℃,進樣器溫度:120℃,檢測器溫度:120℃;氮氣:0.12MPa(總烴柱),0.12MPa(甲烷柱);氫氣:30mL/min,空氣:300mL/min,進樣量:1.0mL。
2.1標準曲線配置及測定
標準系列的配制:用100mL玻璃注射器抽取適量甲烷標準氣體,用高純氮氣稀釋配制成5個濃度的標準系列(1、2、4、6、10μmol/ mol,濃度以甲烷計為:0.714、1.43、2.86、4.23、7.14mg/m3),由于甲烷氣體在注射器中長時間放置存在擴散損失,標準系列需要現(xiàn)配現(xiàn)做。
標準系列的測定:在1.3色譜條件下,待儀器穩(wěn)定后,將注射器連接至三通進樣口,注入足量的氣體,通過定量環(huán)定量1.0mL氣體進入色譜儀,先切換連接總烴柱的六通閥并記錄數(shù)據,30秒后(時間間隔根據總烴出峰時間確定)切換甲烷柱的六通閥;由低濃度到高濃度依次進樣,每個濃度重復進樣三次得到其響應值;以峰面積平均值(μV·s)為縱坐標;質量濃度(mg/m3)為橫坐標,繪制總烴和甲烷的標準曲線。
通過改進的GC2030Online-3000在線過程氣相色譜儀,采用雙柱單FID檢測器,并對雙六通閥設置合理的進樣時間間隔,實現(xiàn)了用注射器單次注射樣品,便可在同一分析圖譜上得到總烴、甲烷、丙烷等組分的分析結果,很方便計算出非甲烷總烴;方法檢出限低,精密度好,測定時間短,可消除多次注射樣品和雙FID檢測器因靈敏度的差異性引起誤差;同時本次改進沒有使用十通閥等復雜且并不十分通用的設備,充分利用了實驗室現(xiàn)有的儀器條件,適合條件類似的實驗室進行改進。