全自動熱解析色譜儀對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑后進行清洗,一般即可消除。
全自動熱解析色譜儀
沖柱和關機:
1、不使用緩沖鹽時:可直接用 *甲醇沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上;
2、使用緩沖鹽時: (1)10%甲醇+90%水沖洗系統(tǒng) 60 分鐘以上; (2)逐步過渡到 *有機相再沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上。
3、沖柱時可關閉燈; 以上 7.1-7.3 也可通過運行預先編好的沖柱方法和停泵方法實現(在序列后設置)。
4、退出工作站,關閉 LC 各模塊電源,關閉電腦。
環(huán)境系統(tǒng)監(jiān)測根據不同化合物的性質選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性物質選擇非極性色譜柱。柱溫的使用是由樣品的沸點制定,對于復雜物一般采用程序升溫,同時還要兼顧高低沸點樣品或熔點化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,終溫度200℃;進口溫度200℃,檢測溫度220℃。
色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時,可能由于氫氣純度不夠而導致測器檢基線嚴重不穩(wěn),就好像有永遠顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細管柱的使用壽命。