一、游離氧化鈣快速測(cè)定儀:
是衡量水泥質(zhì)量及熟料鍛燒熱工制度的主要指標(biāo),水泥是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,在特定的條件下,只需3分鐘,快速準(zhǔn)確測(cè)定出游離氧化鈣含量。可應(yīng)用于水泥廠的生產(chǎn)控制、建材、科研單位、大專院校的教學(xué)樓等。
二、游離氧化鈣快速測(cè)定儀技術(shù)參數(shù):
1、準(zhǔn)確度:標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.064%
2、萃取時(shí)間:3min
3、電源電壓:220V 50HZ
4、功率:300W
5、電機(jī):無(wú)極調(diào)速
6、平均升溫速度:60℃/分
三、工作原理:
設(shè)備利用乙二醇與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng)后,溶液的電導(dǎo)率與游離鈣含量成一定的比例關(guān)系,通過(guò)電導(dǎo)率的測(cè)量間接反應(yīng)出水泥熟料中游離氧化鈣含量。本儀器需通過(guò)標(biāo)定才能達(dá)到精確測(cè)量的目的。
有機(jī)溶液乙二醇在高溫下與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng):
(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O
上式反應(yīng)成的乙二醇鈣按下式在乙二醇中離解:
(CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca+Ca2+
乙二醇離子和鈣離子在溶液中導(dǎo)電,導(dǎo)電程度與游離氧化鈣含量存在一定的關(guān)系。通過(guò)對(duì)溶液導(dǎo)電率的測(cè)量可間接測(cè)量出水泥熟料中的游離氧化鈣的含量。
在使用中,電極的清潔度對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確具有較大的影響。因此,在儀器的使用過(guò)程中應(yīng)保持電導(dǎo)電極的清潔。
四、結(jié)構(gòu)及工作流程:
以單片微型計(jì)算機(jī)芯片為中心控制芯片,采用大規(guī)模集成電路。經(jīng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)設(shè)計(jì),完成對(duì)恒溫槽的恒溫控制。電導(dǎo)電極加載電源,電導(dǎo)率的測(cè)量、鍵盤管理、數(shù)據(jù)顯示等工作。
1、儀器的結(jié)構(gòu):
1電導(dǎo)電極 2 恒溫槽攪拌電機(jī) 3 恒溫槽電加熱器 4 50ml三角瓶 5 反應(yīng)瓶攪拌子 6 反應(yīng)瓶攪拌電機(jī) 7 電機(jī)支架 8 恒溫槽 9 恒溫槽溫度傳感器 10 儀器控制面板
2、具體工作流程如下:
1 溫度設(shè)置
打開(kāi)Ca-5型水泥電源,儀器即進(jìn)入到待機(jī)工作狀態(tài),此時(shí)溫度顯示屏顯示恒溫槽內(nèi)溫度。此時(shí)按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設(shè)置(按[▲]、[▼]后溫度顯示屏顯示設(shè)置的溫度),按一次[▲]、[▼]相應(yīng)的溫度設(shè)置進(jìn)行+1、-1的操作,若按住[▲]或[▼]達(dá)0.5秒時(shí),即進(jìn)入連加或連減狀態(tài),此時(shí)加或減的操作為5次/秒。若2秒鐘不按鍵,儀器將自動(dòng)記憶此時(shí)的溫度設(shè)定值,溫度顯示屏恢復(fù)到正常恒溫槽溫度顯示。
2 加熱
選擇好恒溫槽溫度后,按[加熱]鍵,此時(shí)加熱鍵上的燈亮,儀器自動(dòng)加熱到達(dá)設(shè)定溫度后自動(dòng)停止加熱,控制恒溫槽溫度在設(shè)置溫度附近,左側(cè)有加熱指示燈指示電加熱器是否工作,*次達(dá)到設(shè)定溫度后,報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍,提示操作人員可進(jìn)行下一步的操作了。
3 反應(yīng)瓶攪拌
達(dá)到設(shè)定溫度后,可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架內(nèi),按下[攪拌]鍵,調(diào)整攪拌電位器旋鈕,使電機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到合適的速度。
4 測(cè)量
放置好反應(yīng)瓶,并啟動(dòng)攪拌后,將電極放入反應(yīng)瓶,啟動(dòng)[測(cè)量]鍵,儀器自動(dòng)測(cè)量電導(dǎo)率,并換算成FCaO含量的百分比,約4分鐘后,儀器報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍,測(cè)量結(jié)束。測(cè)量結(jié)果顯示于顯示屏上,讀取測(cè)量結(jié)果即可。
五、標(biāo)定:
1、將恒溫槽溫度設(shè)為80℃,啟動(dòng)加熱,到恒溫報(bào)警時(shí)。
2、將裝有25ml乙二醇溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架中。
3、啟動(dòng)攪拌,調(diào)節(jié)攪拌速度至合適的速度。
4、將標(biāo)定電位器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)至zui大。
5、將電極放入三角反應(yīng)瓶。
6、調(diào)整零點(diǎn)電位器使顯示屏有數(shù)字顯示,然后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至剛好顯示零,在儀器報(bào)警前始終跟蹤調(diào)整。
7、準(zhǔn)確稱取0.5g已知游離氧化鈣含量的樣品,加入25ml乙二醇。在恒溫槽已恒溫的狀態(tài)下,放入恒溫槽支架,啟動(dòng)[攪拌],調(diào)整攪拌旋鈕,使攪拌速度合適。
8、將電極放入反應(yīng)瓶,調(diào)整標(biāo)定電位器,使顯示屏顯示值為已知的游離氧化鈣的含量,直至報(bào)警。
9、此時(shí)零點(diǎn)及標(biāo)定值已調(diào)整完畢,在以后的測(cè)量中均不可再調(diào)整零點(diǎn)及標(biāo)定兩個(gè)電位器。
六、樣品測(cè)定:
準(zhǔn)確稱取0.5g水泥熟料粉末樣品,放入50ml干燥的反應(yīng)瓶中,準(zhǔn)確加入25ml乙二醇,放入攪拌子,搖勻,使樣品充分分散,將盛有水泥熟料樣品和乙二醇的三角反應(yīng)瓶放入已控溫80℃的恒溫槽支架中,啟動(dòng)攪拌,調(diào)整好攪拌速度,將電導(dǎo)電極放入三角反應(yīng)瓶,按下[測(cè)量]鍵,約4分鐘報(bào)警響,即可讀取數(shù)值并記錄下來(lái)。
七、注意事項(xiàng):
(1)待測(cè)的水泥熟料樣品一定是研磨至全部通過(guò)孔徑為0.008的篩子的粉末,否則影響反應(yīng)速度,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。
(2)所用的50ml反應(yīng)瓶一定是干燥的,測(cè)定過(guò)程中不能帶進(jìn)水。否則影響反應(yīng)速度,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。
(3)電導(dǎo)電極在測(cè)量過(guò)程中可浸泡在純乙二醇溶液中,并應(yīng)經(jīng)常更換乙二醇溶液,電極使用中可能在鉑電極表面沾有水泥樣品,因而影響測(cè)量結(jié)果,因此需用*和蒸餾清洗,一般1——2次/周。