全自動(dòng)熱解析色譜儀正確的使用方法:打開氮?dú)?、氫氣和空氣發(fā)生器(或氮?dú)馄恐鏖y)的電源開關(guān),將輸出壓力調(diào)節(jié)到大約0.4Mpa(氣體發(fā)生器離開工廠時(shí)通常不進(jìn)行進(jìn)一步的調(diào)整)。將色譜儀氣體凈化器上的氮?dú)忾_關(guān)打開到“開放”位置。注意,氣相色譜載體B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘,然后打開色譜儀的電源開關(guān),設(shè)定每個(gè)工作部門的溫度。TVOC分析的條件為:起始溫度50℃,初始時(shí)間10 min,加熱速率5℃/min,終止溫度2 5 0℃,終止時(shí)間10 min;(B)取樣和檢測(cè)器:2 5 0℃。色譜條件為:柱溫140℃,起始時(shí)間5 min,加熱速率4℃/min,終止溫度2 4 0℃,終止時(shí)間15 min,(B)取樣溫度2 6 0℃,檢測(cè)器溫度2 80℃。
全自動(dòng)熱解析色譜儀
沖柱和關(guān)機(jī):
1、不使用緩沖鹽時(shí):可直接用 甲醇沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上;
2、使用緩沖鹽時(shí): (1)10%甲醇+90%水沖洗系統(tǒng) 60 分鐘以上; (2)逐步過(guò)渡到 有機(jī)相再?zèng)_洗系統(tǒng) 30 分鐘以上。
3、沖柱時(shí)可關(guān)閉燈; 以上 7.1-7.3 也可通過(guò)運(yùn)行預(yù)先編好的沖柱方法和停泵方法實(shí)現(xiàn)(在序列設(shè)置)。
4、退出工作站,關(guān)閉 LC 各模塊電源,關(guān)閉電腦。
環(huán)境系統(tǒng)監(jiān)測(cè)根據(jù)不同化合物的性質(zhì)選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性物質(zhì)選擇非極性色譜柱。柱溫的使用是由樣品的沸點(diǎn)制定,對(duì)于復(fù)雜物一般采用程序升溫,同時(shí)還要兼顧高低沸點(diǎn)樣品或熔點(diǎn)化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,溫度200℃;進(jìn)口溫度200℃,檢測(cè)溫度220℃。
色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對(duì)于不同氣相色譜儀檢測(cè)器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測(cè)器檢測(cè)基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠矗跈z測(cè)器的104MΩ靈敏度擋位上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測(cè)器檢基線嚴(yán)重不穩(wěn),就好像有永遠(yuǎn)顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時(shí)就會(huì)影響到毛細(xì)管柱的使用壽命。