在線離子色譜儀。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名,現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了*的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴?/span>色譜分析。
在線離子色譜儀
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。
3. 加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
用氫作載氣時(shí),一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?,有利于提高分辨率。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優(yōu)點(diǎn),經(jīng)過適當(dāng)改進(jìn)發(fā)展起來的。它既有普通液相層析的功能(可在常溫下分離制備水溶性的物質(zhì)),又有氣相色譜的特點(diǎn)(即高壓,高速,高分辨率和高靈敏度);它不僅適應(yīng)于很多不易揮發(fā),難熱分解物質(zhì)的定性和定量分析,而且也適用于上述物質(zhì)的制備和分離。