頂空氣相色譜儀 在探測器的溫度(見“顯示,移位,探測器”)上升到150℃以上后,打開凈化器中的氫氣和空氣閥門到“開放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計(jì)分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點(diǎn)火開關(guān)(每次不超過6o8秒)。同時,在探測器出口附近使用明亮的金屬片,當(dāng)火焰在金屬上點(diǎn)燃時,就會在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內(nèi)未被點(diǎn)燃,則釋放點(diǎn)火開關(guān)并重新點(diǎn)燃火。在點(diǎn)火過程中,如果在探測器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結(jié),則可旋轉(zhuǎn)探測器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點(diǎn)燃的方法:觀察氫火焰點(diǎn)燃后的基線電壓應(yīng)高于點(diǎn)火前。
頂空氣相色譜儀
沖柱和關(guān)機(jī):
1、不使用緩沖鹽時:可直接用 甲醇沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上;
2、使用緩沖鹽時: (1)10%甲醇+90%水沖洗系統(tǒng) 60 分鐘以上; (2)逐步過渡到 有機(jī)相再沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上。
3、沖柱時可關(guān)閉燈; 以上 7.1-7.3 也可通過運(yùn)行預(yù)先編好的沖柱方法和停泵方法實(shí)現(xiàn)(在序列設(shè)置)。
4、退出工作站,關(guān)閉 LC 各模塊電源,關(guān)閉電腦。
環(huán)境系統(tǒng)監(jiān)測根據(jù)不同化合物的性質(zhì)選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性物質(zhì)選擇非極性色譜柱。柱溫的使用是由樣品的沸點(diǎn)制定,對于復(fù)雜物一般采用程序升溫,同時還要兼顧高低沸點(diǎn)樣品或熔點(diǎn)化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,溫度200℃;進(jìn)口溫度200℃,檢測溫度220℃。