半制備液相色譜儀墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
半制備液相色譜儀
氣相色譜儀正確的使用方法:打開氮氣、氫氣和空氣發(fā)生器(或氮氣瓶主閥)的電源開關,將輸出壓力調節(jié)到大約0.4Mpa(氣體發(fā)生器離開工廠時通常不進行進一步的調整)。將色譜儀氣體凈化器上的氮氣開關打開到“開放”位置。注意,氣相色譜載體B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘,然后打開色譜儀的電源開關,設定每個工作部門的溫度。TVOC分析的條件為:起始溫度50℃,初始時間10 min,加熱速率5℃/min,終止溫度2 5 0℃,終止時間10 min;(B)取樣和檢測器:2 5 0℃。色譜條件為:柱溫140℃,起始時間5 min,加熱速率4℃/min,終止溫度2 4 0℃,終止時間15 min,(B)取樣溫度2 6 0℃,檢測器溫度2 80℃。
在探測器的溫度(見“顯示,移位,探測器”)上升到150℃以上后,打開凈化器中的氫氣和空氣閥門到“開放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點火開關(每次不超過6o8秒)。同時,在探測器出口附近使用明亮的金屬片,當火焰在金屬上點燃時,就會在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內未被點燃,則釋放點火開關并重新點燃火。在點火過程中,如果在探測器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結,則可旋轉探測器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點燃的方法:觀察氫火焰點燃后的基線電壓應高于點火前。