國(guó)產(chǎn)高性能液相色譜儀分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái)。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開(kāi)管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
國(guó)產(chǎn)高性能液相色譜儀
集中了諸如增強(qiáng)電荷容納技術(shù)(Enhance Charge Capacity,ECC™,通過(guò)電場(chǎng)和波形板技術(shù)的改進(jìn),增加離子存儲(chǔ)的有效空間,相同濃度樣品離子儲(chǔ)存量比傳統(tǒng)的3D離子阱多10倍,且儲(chǔ)存相同目標(biāo)分析物離子和10倍濃度的基質(zhì)離子,均能保持很好的質(zhì)量分辨率)、離子三重共振掃描技術(shù)(Triple Resonance Scanning,主四極場(chǎng)+六極場(chǎng)+二極場(chǎng),非線性單向激發(fā)離子的共振,使離子的共振時(shí)間縮短10倍,離子快速射出阱外,提高質(zhì)譜的分辨率和掃描速度,廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物開(kāi)發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生命科學(xué)研究和分析等領(lǐng)域。
在氣相色譜測(cè)定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在佳溫度下分離;在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。
(1)恒溫:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。
(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其佳柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。