實驗室用精餾柱操作的問題

在實驗室精餾過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)把低沸點的物質(zhì)蒸出來后，想要蒸出高沸點物質(zhì)，結(jié)果液泛了這種情況，這時要怎么辦呢，不升溫達(dá)不到沸點蒸不出來啊，但是一升溫就液泛！蒸餾時液體-蒸汽根據(jù)拉烏爾定律和特盧頓規(guī)律建立平衡，這個平衡不應(yīng)當(dāng)被從外近熱和向外散熱所破壞。熱的散失導(dǎo)致平衡基礎(chǔ)的破壞，從精餾柱中間到柱壁之間產(chǎn)生水平溫度梯度，因而蒸汽沿柱壁凝結(jié)，產(chǎn)生液體成分水平梯度。在正常精餾中，只有溫度的垂直梯度，同時液體成分的梯度也是垂直的。分餾柱過熱時，沸點高的物質(zhì)也會同時蒸出。為了避免熱的散失，分餾柱必須絕熱。根據(jù)液體的沸點采取不同的絕熱方式。蒸餾沸點在50℃左右的易揮發(fā)的物料時，可以用空氣套管，即一根直徑大于精餾柱徑的玻璃管，通過塞環(huán)套在精餾柱外面。也可以直接用保溫棉或者厚2到3厘米的石棉繩包裹精餾柱。在蒸餾沸點在100℃左右的物料時，*好用真空鍍銀保溫精餾柱，也可以在真空鍍銀精餾外裹一層保溫棉。蒸餾沸點在200℃~300℃的物料時， 維持精餾柱的溫度恒定，不僅僅靠良好的絕熱，還可以采用加熱保溫精餾柱的方法。可在精餾柱外裹一層石棉，然后纏繞電阻絲，用溫度計或熱電偶來檢查溫度，溫度可以通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)。精餾頭也需要用加熱帶保溫，防止大量氣相冷凝，形成內(nèi)回流，阻礙精餾柱內(nèi)蒸汽的持續(xù)上升，蒸汽的量不足以氣化回流下來的液體，造成液泛。