三聚氰胺（Melamine）是一種重要的三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，主要用于三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、塑料、涂料、造紙、紡織、制革等行業(yè)，為白色晶體。三聚氰胺不是食品添加劑,為何會(huì)出現(xiàn)在乳及乳制品中呢? 食品工業(yè)中常常需要測(cè)定食品的蛋白質(zhì)含量,由于蛋白質(zhì)有一百多萬個(gè)品種,直接測(cè)量蛋白質(zhì)技術(shù)上比較復(fù)雜,所以組織公職分析化學(xué)家協(xié)會(huì)( Association of Official AnalyticalChemist s , 簡(jiǎn)稱AOAC) 制定了用凱氏定氮法的方法測(cè)定氮原子的含量,間接推算食品中蛋白質(zhì)含量的方法,各種食品有不同的換算系數(shù),其中乳制品的換算系數(shù)為6. 38 。世界各國(guó)都遵照?qǐng)?zhí)行該方法標(biāo)準(zhǔn),我國(guó)也引用該方法標(biāo)準(zhǔn)作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。由于三聚氰胺含氮量( 66 %) 與蛋白質(zhì)平均含氮量( 約16 %) 相比含有更高比例的氮原子,所以被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白質(zhì)含量較高的假象,從而造成諸如2007 年美國(guó)寵物食品污染事件和2008 年中國(guó)毒奶粉事件等嚴(yán)重的食物**事故，其進(jìn)入體內(nèi)后似乎不能被代謝,而是從尿液中原樣排出,但是由于各人體質(zhì)不同,有人會(huì)在身體內(nèi)產(chǎn)生與氰脲酸結(jié)合的晶體狀聚合物,而引起腎結(jié)石、膀胱結(jié)石等病癥。三鹿奶粉事件引發(fā)了對(duì)三聚氰和相繼發(fā)布了《原料乳及乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)-液相色譜法》（GB/T22400-2008）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)國(guó)家質(zhì)檢總局正式公布《企業(yè)嬰幼兒配方乳粉許可條件審查細(xì)則（2010版）》和《企業(yè)乳制品許可條件審查細(xì)則（2010版）》，要求目前所有已獲乳制品及嬰幼兒配方乳粉許可的企業(yè)，在2010年底前須重新申請(qǐng)?jiān)S可，許可機(jī)關(guān)要重新進(jìn)行審查。2011年3月1日起，未重新獲得許可的，停止乳制品及嬰幼兒配方乳粉。與原有細(xì)則相比，新細(xì)則的產(chǎn)品檢驗(yàn)項(xiàng)目有所增加，尤其是嬰幼兒配方乳粉共有60余項(xiàng)企業(yè)自檢項(xiàng)目。兩項(xiàng)新細(xì)則都特別要求，企業(yè)要保證對(duì)購入的生乳和原料乳粉批批進(jìn)行檢驗(yàn)。

一、儀器概述 
1、乳及乳制品中三聚氰胺檢測(cè)液相色譜儀LC-3000A整套系統(tǒng)由P3000二元高壓泵、UV3000檢測(cè)器、進(jìn)樣閥、溶劑托盤、色譜柱、工作軟件等組成；安裝、調(diào)試及使用都非常簡(jiǎn)單。  
2、P3000高壓*是以CPLD技術(shù)為核心，由單片機(jī)控制的高精密*系統(tǒng)。全數(shù)字頻率發(fā)生系統(tǒng)，*的馬達(dá)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)友好的人機(jī)顯示界面使操作很方便，*的泵頭及單項(xiàng)閥設(shè)計(jì)思路，融匯了當(dāng)今世界上***的經(jīng)驗(yàn)，使該系統(tǒng)在各種條件下都能保證輸液的精度及重復(fù)性。  
3、UV3000是一種分光檢測(cè)器，可以匹配任何*，適用于化學(xué)分析、農(nóng)藥、制藥、化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。采用了全數(shù)字、高集成化設(shè)計(jì)理念，大大降低儀器的噪聲；基于數(shù)字信號(hào)傳輸和處理，該檢測(cè)器的信號(hào)可直接輸入到計(jì)算機(jī)的串行口進(jìn)行采集，*甩掉了傳統(tǒng)儀器**使用的數(shù)據(jù)采集卡！  
二、主要特點(diǎn) 
1、P3000系列高壓分析/半制備泵  
輸液方式 雙柱塞往復(fù)泵，雙柱塞吸液。  
顯示 320X240點(diǎn)陣大屏幕液晶顯示，藍(lán)色背光  
系統(tǒng)保護(hù) 慢速啟動(dòng)，停止，**/*小壓力可調(diào)，自動(dòng)存儲(chǔ)  
系統(tǒng)連接 1/8"管路連接  
控制 獨(dú)立模式 通過前面板的按鍵設(shè)定所有工作參數(shù)。工作于高  
壓梯度模式時(shí)，其中一臺(tái)泵為主泵，控制其它相同型號(hào)的高  
壓*，并可通過屏幕上的梯度曲線對(duì)所實(shí)現(xiàn)的梯度模式  
進(jìn)行驗(yàn)證。  
串口模式 通過RS232口，對(duì)高壓*進(jìn)行控制  
電源 220V±10％，50Hz，400W  
2、UV3000UV/VIS檢測(cè)器  
控制 獨(dú)立模式 通過前面板按鍵  
串口模式 通過RS232口軟件控制  
顯示 320X240大屏幕液晶顯示，可調(diào)藍(lán)色背光  
電源功率 220V±10%，50Hz，60W  
外形尺寸及重量398X149X267mm（深X高X寬），14kg 

三、儀器配置

1. 方法原理
 采用HPLC法測(cè)定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，簡(jiǎn)便易行。采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
 本方案采用魯創(chuàng)有效液相色譜儀LC-3000二元高壓梯度，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22388-2008對(duì)牛奶中三聚氰胺進(jìn)行檢測(cè)。該方法穩(wěn)定可靠，檢測(cè)范圍廣泛。

2. 儀器和試劑
 魯創(chuàng)液相色譜儀LC-3000二元高壓梯度系統(tǒng)：*，配梯度單元和在線脫氣裝置；LC-3000紫外檢測(cè)器；手動(dòng)進(jìn)樣器7725i，色譜工作站N2000P,離心機(jī)1臺(tái)（轉(zhuǎn)頭6*50ml）；固相萃取小柱和萃取裝置；氮吹儀；
 三聚氰胺對(duì)照品購自sigma公司，樣品液態(tài)奶購買于超市，實(shí)驗(yàn)中用到的其他試劑如三、氫氧化鈉、檸檬酸和辛烷磺酸鈉均為分析級(jí)。

3. 色譜條件
 色譜柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm （也可選用C8柱）
 緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM辛烷磺酸鈉
 流動(dòng)相：緩沖溶液:乙腈=90：10
 進(jìn)樣量：20uL
 流  速：1.0mL/min
 柱  溫：40度

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