匯譜分析食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、異、硫丹、五氯硝基苯的測定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 殘留量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)法適用于肉類、蛋類、乳類動(dòng)物性食品和植 物（含油脂）中a-HCH 、六氯苯、仕HCH 、

r-  HCH  、五氯硝基苯、o-HCH 、五氯苯胺、七氯、五硫酪、、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、

a硫 丹、順式氯丹、p , p '-滴滴伊(DDE異、仕硫丹、p , p '-DDD、o , p '-DDT 、異醒、硫丹硫酸鹽、p , p'-DDT、異酮、滅蟻靈的分析。第二法適用千各類食品中 HCH 、DDT 殘留量的測定。

法測定的檢出限隨試樣基 質(zhì)而不同，參見附錄 A。第二法的檢出限：取 樣量 2 g,體積為

5 rnL, 進(jìn)樣體積為 10 µ.L 時(shí)，a- HCH 、/3-HCH 、Y- H C H、o-HCH 依次為 o. 038  µ.g/ kg 、o. 16 µ.g/ kg、

o. 047 µ.g/ kg、0. 070µ.g/kg;p, p'-DDE、o, p'-DDT 、p , p'-DDD、p , p'-DDT 依次為 o. 23 µ.g/ kg、o. 50 µ.g/ kg、

1. 8 µ.g/ kg 、2. 1 µ.g/ kg。

法 毛細(xì)管柱氣相色譜－電子捕獲檢測器法

試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凝膠色譜層析凈化，用毛細(xì)管柱氣相色譜分離，電子捕獲  檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

3. 1 丙酮( CH3C OCH3) : 分析純，重蒸。

3. 7 ( Na2 S0 4) : 分 析純，將置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷卻后，密閉保存。

( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p '- 滴滴滴( p , p'-DDD) 、a , p '- 滴滴涕( o, p '-DDT 汃異陛

(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸鹽( Endos ul fan sul fate) 、p , p '- 滴滴涕( p , p '-DDT 入異酮( Endrin

ketone) 、滅蟻靈( Mirex) , 純度均應(yīng)不低于 98 %。

蛋品去殼，制成勻漿；肉品去筋后，切成小塊，制成肉糜；乳品混勻待用。

5. 2. 1 蛋類：稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 視試樣水分含量加水，使總水量約為 20  g。通常鮮蛋水分 含量約 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40  mL 丙酮，振搖 30 min后，加入氯化鈉 6 g, 充分搖勻，再加入 30 mL 石油酪，振搖 30 min。靜 置分層后，將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至100 mL 具塞三角瓶中經(jīng)，并歉取 35 mL 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約 1 mL, 加入 2  mL 乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+  l)  溶液再濃縮，如此重復(fù) 3 次，濃縮至約 1  mL, 供凝膠色譜層析凈化使用，或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)凝膠 滲透色譜系統(tǒng) 配套的進(jìn)樣試管中，用乙酸乙酷－環(huán)己燒Cl+ l)  溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次，將洗滌液合并 至試管中，定容至 10 mL。

5. 2.2 肉類：稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g), 加水15 mL ( 視試樣水分含量加水，使總水量約 20 g ) 。加

40 mL 丙酮，振搖 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

選擇手動(dòng)或全自動(dòng)凈化方法的任何一種進(jìn)行。

5. 3. 1 手動(dòng)凝膠色譜柱凈化：將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙百昔環(huán)己 燒Cl+ D 溶液洗脫，棄去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 再經(jīng)凝膠柱凈化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸發(fā)濃縮，用氮?dú)獯党軇?/span> ，用正已燒定容至 1 mL, 留待 GC 分析。

5.3.2  全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化：試 樣由 5 mL 試樣環(huán)注入凝膠滲透色譜( GPC) 柱，泵流速

5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+  D 溶液洗脫，棄去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min

流分，1 5 min~20 min 沖洗 GPC 柱。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 用氮?dú)獯抵两?，用正?/span>燒定容至 1 mL, 留待 GC 分析。

5. 4. 1 氣相色譜參考條件

5. 4. 1. 1 色譜柱： DM-5 石英彈性毛細(xì)管柱 ，長 30 m、內(nèi)徑0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m; 或等效柱。

5.  4. 1. 2 柱溫：程序升溫

90°CC1  min)40  •c  /m   in   l 70  •c2  ·3  •c  / m  in  230 °C (l 7    min)40•c/min280°C(5 min)

5. 4. 1. 3 進(jìn)樣口溫度： 280 "C 。 不分流進(jìn)樣 ，進(jìn)樣量 1 µ.L。

5. 4. 1. 4 檢測器：電子捕獲檢測器 ( ECO) , 溫度 300 ·c 。

5. 4. 1. 5 載氣流速：氮?dú)?/span>C N2 汃流速 1 mL/min; 尾吹，25 mL/ min 。

5. 4. 1. 6 柱前壓： 0. 5 MPa。

分別吸取 1 µ.L 混合標(biāo)準(zhǔn)液及試樣凈 化液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖 ，以保留時(shí)間定性，以試樣和標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比較定量。