隨著氣相色譜儀發(fā)展的越來(lái)越成熟,EPC、多種進(jìn)樣方式和多檢測(cè)器等功能已經(jīng)屢見(jiàn)不鮮,市場(chǎng)上已有的氣相色譜儀也能夠滿足大多數(shù)客戶的需求。近年來(lái),應(yīng)一些科研院所、大中院?;蜓邪l(fā)企業(yè)的特殊要求,一些新型氣相色譜儀近年來(lái)嶄露頭角,如微型氣相色譜、全二維氣相色譜等。
微型氣相色譜
由于傳統(tǒng)的氣相色譜儀體積大,同時(shí)需要配置鋼瓶或氣體發(fā)生器等輔助設(shè)配,使得儀器不便攜帶,不能用于現(xiàn)場(chǎng)分析,為了滿足用戶方便攜帶,微型氣相色譜應(yīng)運(yùn)而生。
微型氣相色譜也稱便攜式氣 相色譜,最初是用于現(xiàn)場(chǎng)有毒有害氣體的快速檢測(cè),具有微型化、重量輕、低功耗、快速響應(yīng)等特點(diǎn),主要應(yīng)用于石化行業(yè)、環(huán)境實(shí)驗(yàn)室、制藥、食品和飲料行業(yè)、 軍事、醫(yī)療行業(yè)和教育系統(tǒng)等領(lǐng)域,適合在實(shí)驗(yàn)室、現(xiàn)場(chǎng)、車載或者在線分析。現(xiàn)生產(chǎn)微型氣相色譜儀的廠家有安捷倫、英福康(INFICON)、 Voyager、Photovac、北京東西分析、上海精密科學(xué)儀器和大連化學(xué)物理研究所等。
安捷倫的微型氣相色譜儀主要有從瓦里安收購(gòu)來(lái)的便攜式氣相色譜儀490及490-PRO Micro GC系列便攜式氣相色譜儀和安捷倫氣相產(chǎn)品線中的Agilent 6850 系列氣相色譜儀。
英??担↖NFICON)的微型氣相色譜儀包括:Micro GC 3000微型氣相色譜儀和MicroGC Fusion微型氣相色譜儀、DataFID便攜式VOC檢測(cè)儀等。
在國(guó)家政策支持下,由我國(guó)企業(yè)自主研發(fā)的便攜式氣相色譜儀也已經(jīng)取得一定的成績(jī),如:北京東西分析儀器有限公司的EW-4400型便攜式光離子化氣體檢 測(cè)儀、上海精密科學(xué)儀器有限公司的GC190A 氣相色譜儀 (環(huán)境空氣 VOCs 現(xiàn)場(chǎng)分析儀)、大連化學(xué)物理研究所科分牌GC-2100系列微型氣相色譜儀均已投產(chǎn)并得到了市場(chǎng)的認(rèn)可。
二維氣相色譜和全二維氣相色譜
在談到全二維氣相色譜之前,我們先談?wù)劷鼛啄炅餍械奈辶髀房刂萍夹g(shù)。主要推廣該技術(shù)的有安捷倫、PerkinElmer。它利用死體積很小的光化學(xué)蝕 刻技術(shù),*的擴(kuò)散焊接技術(shù)形成整體微板流路,再經(jīng)過(guò)凸焊連接,流路內(nèi)表面脫活處理等,提供了一個(gè)可靠、無(wú)泄漏、柱箱內(nèi)毛細(xì)管連接的裝置,有助于復(fù)雜樣品 的分析,并提高了工作效率。該技術(shù)可用于:色譜柱連接、更換MSD色譜柱、反吹、檢測(cè)器分流器、流量合并、中心切割、全二維GC×GC的應(yīng)用等。
氣相色譜作為復(fù)雜混合物的分離工具,已對(duì)揮發(fā)性化合物的分離分析發(fā)揮了很大的作用。目前使用的大多數(shù)氣相色譜儀為一維色譜,即使用一根柱子,適合于含幾 十、幾百個(gè)物質(zhì)的樣品分析,當(dāng)樣品更復(fù)雜時(shí),就要用到多維色譜技術(shù)。全二維氣相色譜 (GC×GC)提供了一個(gè)真正的正交分離系統(tǒng),具有更高的分辨率和分離能力。
1991 年 Phillips 和 Liu用他們以前在快速色譜中使用的在線熱調(diào)制器發(fā)展出了一種新的二維氣相色譜系統(tǒng)。1999 年,美國(guó) Zoex 公司開(kāi)發(fā)了狹槽式熱調(diào)制器并實(shí)現(xiàn)了全二維氣相色譜的商品化。
全二維氣相色譜是把分離機(jī)理不同且互相獨(dú)立的兩根色譜柱以串聯(lián)方式結(jié)合成的二維氣相色譜,兩根色譜柱由調(diào)制器連接,調(diào)制器起捕集、聚焦、再傳送的作用。 經(jīng)根色譜柱分離后的每一個(gè)色譜峰,都經(jīng)調(diào)制器調(diào)制后再以脈沖方式送到第二根色譜柱進(jìn)一步分離。所謂全二維,意義在于此。通常根色譜柱使用非極性的 常規(guī)高效毛細(xì)管色譜柱,采用較慢的程序升溫速率(通常 1-5℃/min)。第二根色譜柱通常使用對(duì)極性或構(gòu)型有選擇性的細(xì)內(nèi)徑短柱。組分在第二維的保留時(shí)間非常短,一般在 1-10 s,因此第二維的分離也可近似當(dāng)作恒溫分離。