天津全自動凱氏定氮儀CYKDN-DS定氮蒸餾水器主要特征:
1、全密封管道系統(tǒng):全密閉緊湊型設(shè)計,確保蒸餾過程無任何泄露損失;
2、滴定系統(tǒng)采用的是世界組織批準(zhǔn)的顏色判定終點法,避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過程,并保證了實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性;
3、 采用通用的凱氏定氮法對含氮樣品進(jìn)行自動定氮。
4、全智能化軟件設(shè)計,讓實驗人員在幾分鐘內(nèi)輕松的完成樣品的蒸餾;
5、對所需試劑自動定量加液,內(nèi)置的稀釋功能,防止消化液加濃堿后產(chǎn)生劇烈反應(yīng)造成氨的溢出損失。
6、*的淋洗功能,能將管路中的殘留的氨全部吸收保障了實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性;
7、高精度柱塞式滴定系統(tǒng),采用標(biāo)準(zhǔn)的顏色判定終點法,避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過程,滴定精度更高。
天津全自動凱氏定氮儀CYKDN-DS定氮蒸餾水器凱氏定氮儀操作步驟:
(一)消化
1、準(zhǔn)備6個凱氏燒瓶,標(biāo)號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶內(nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以保證樣品*消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強(qiáng)烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個連接處,保證不漏氣。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時,連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
全自動凱氏定氮儀的的原理及故障分析
全自動凱氏定氮儀可以實現(xiàn)消化管的自動排廢清洗功能,輕松完成滴定杯的自動排廢、自動清洗工作、全新設(shè)計的蒸汽發(fā)生系統(tǒng)可以控制蒸汽量大小,對接收液溫度進(jìn)行實時檢測;高精度耐腐加液泵和直線電機(jī)微控滴定系統(tǒng)確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。廣泛應(yīng)用于食品加工、飼料生產(chǎn)、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或蛋白質(zhì)含量的測定。
全自動凱氏定氮儀的工作原理及結(jié)構(gòu)
全自動凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成,具體工作流程如下:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,使有機(jī)氮分解為無機(jī)氮生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾,zui后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量由式自動計算氮含量。
全自動凱氏定氮儀在平時使用中常見故障及維護(hù)問題如下:
?。?1 )滴定時無法滴加酸堿液
可能由于酸堿液太少,進(jìn)液管離開液面,需及時補(bǔ)液。
?。?2 )酸堿桶無壓力
可能由于酸堿管路或者氣泵漏氣、損壞,需及時更換管路或者氣泵。
?。?3 )酸堿桶有壓力,卻無法加液
可能由于電磁閥電源未接通或者電磁閥內(nèi)部結(jié)晶堵塞管路,需及時斷電檢查電磁閥接線或者拆洗電磁閥。
?。?4 )測量時精密度較差
?。?5 )儀器長期使用時,應(yīng)及時清理加熱器上的水垢,保證良好的加熱效率;停止使用時應(yīng)及時清洗蒸餾器及清理酸堿桶中的沉淀物。