這一儀器是市面上種支持調(diào)制力(振蕩型載荷)的水平式膨脹儀,通過(guò)這一方式,在熱膨脹儀與熱機(jī)械分析儀(TMA)、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)之間架起了橋梁。
Supreme 版配置全面、功能強(qiáng)大,Select 版則可靈活升級(jí)。這兩個(gè)版本為研究開發(fā)、與專業(yè)化的工業(yè)應(yīng)用量身定做。
量程與分辨率的新的
對(duì)于傳統(tǒng)的熱膨脹儀,測(cè)試量程與分辨率這兩個(gè)參數(shù)很難兩全:高分辨率只能在很小的量程中實(shí)現(xiàn);如果要得到較大量程,只能犧牲一定的分辨率。
新型自反饋光電位移測(cè)量系統(tǒng) NanoEye 克服了這一技術(shù)上的矛盾,能夠同時(shí)提供的分辨率、的線性度與無(wú)以匹敵的寬廣量程。
在測(cè)試過(guò)程中,當(dāng)樣品發(fā)生膨脹時(shí),圖中所有的綠色部分將在線性導(dǎo)軌(圖中藍(lán)色部分)的引導(dǎo)下向后移動(dòng),并由光學(xué)測(cè)出相應(yīng)的長(zhǎng)度變化。
的靈活性與測(cè)樣效率
儀器為雙爐體結(jié)構(gòu),可同時(shí)安裝兩個(gè)不同的爐體,覆蓋從180℃到2000℃的寬廣的溫度范圍。另一配置方案是配備兩個(gè)相同的爐體交替使用,再結(jié)合雙桿樣品支架、在雙樣品模式下進(jìn)行測(cè)試,可以極大地縮短測(cè)樣周期,提高儀器使用效率。
Expedis Select / Supreme 提供了眾多的配置選擇:?jiǎn)螤t體 / 雙爐體,手動(dòng) / 馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的爐體操作,單 / 雙樣品支架,管狀 / 桿狀樣品支架,等等等等。豐富的配置是為了適應(yīng)各類應(yīng)用場(chǎng)合。
傳統(tǒng)的熱膨脹儀通常使用卡尺進(jìn)行樣品原始長(zhǎng)度的測(cè)量,這可能增大測(cè)量結(jié)果的不確定性,特別對(duì)于柔軟的樣品。DIL 402 Expedis 可以在測(cè)試開始之前,在與測(cè)試本身等同的條件(頂桿接觸位置、接觸力)下自動(dòng)測(cè)量樣品的初始長(zhǎng)度。
對(duì)于可靠的熱膨脹測(cè)量,樣品在樣品支架內(nèi)具有穩(wěn)定的置放位置相當(dāng)關(guān)鍵。DIL 402 Expedis 的 MultiTouch 功能使用的尾式頂樣操作,自動(dòng)將樣品的置放位置調(diào)至。
DIL 402 Expedis 的熱電偶位置可以靈活調(diào)整,以適應(yīng)不同的樣品長(zhǎng)度。通過(guò)導(dǎo)向桿,可將熱電偶調(diào)整至與樣品長(zhǎng)短相匹配的合適的位置,無(wú)需彎曲熱電偶。
如果使用的是三路質(zhì)量流量控制器(MFC,選件),氣體路徑在儀器內(nèi)部是分開的:保護(hù)氣先經(jīng)過(guò)測(cè)量單元,然后進(jìn)入樣品室,而吹掃氣(兩路)則直接進(jìn)入樣品室,保護(hù)氣和吹掃氣都通過(guò)爐體的出氣口排出。
DIL 402 Expedis 儀器爐體為真空密閉設(shè)計(jì),配備的 SiC 爐體非常適合通過(guò)毛細(xì)管與 QMS 或者 FTIR 進(jìn)行聯(lián)用,在測(cè)試過(guò)程中對(duì)逸出的雜質(zhì)、添加劑、有機(jī)粘合劑及分解產(chǎn)物進(jìn)行深入研究分析。
技術(shù)參數(shù):
• 溫度范圍:-180 … 2000°C(不同爐體)
• 靈敏度:1nm/0.1nm
• 量程:±10000µm/±25000µm
• 樣品載荷:10mN … 3N,可變,可調(diào)制(選配)
• 測(cè)試模式:?jiǎn)螛悠?雙樣品,樣品長(zhǎng)度自動(dòng)檢測(cè)
• 支架類型:氧化鋁、熔融石英、石墨
• 測(cè)試氣氛:真空、氧化、還原、惰性
• 樣品形態(tài):固體、液體、粉末
• 功能:c-DTA®(選配)、譜圖檢索(Identify)(選配)、速率控制燒結(jié)(RCS)(選配)
• 的Nanoeye位移傳感及載荷控制技術(shù)
• 的Multitouch技術(shù)
溫度 2800°C
最寬廣的溫度范圍
我們提供兩種不同的石墨爐體,溫度分別為 2400°C 與 2800°C,提供了合適的配置以測(cè)量金屬、合金、陶瓷、復(fù)合材料等的熱膨脹,適用于如航空航天、新能源、石油/天然氣、或其他研究領(lǐng)域。
通過(guò)適配器,可將石墨爐體替換成標(biāo)準(zhǔn)爐體,例如 SiC,SiO2,Cu 或不銹鋼。也可以反過(guò)來(lái)配置:配備了標(biāo)準(zhǔn)爐體的 DIL 402 Expedis Supreme HT 的測(cè)量單元在后續(xù)也可改裝使用超高溫爐體。
高溫計(jì),可在溫度下進(jìn)行檢測(cè)
由于 W-Rh 熱電偶在 2000°C 以上可能跟石墨反應(yīng),DIL 402 Expedis Supreme HT 的樣品溫度是使用高性能的高溫計(jì)、以光學(xué)方式進(jìn)行檢測(cè)的,可從室溫一直檢測(cè)到溫度。
儀器擁有精心設(shè)計(jì)的安全系統(tǒng),可以對(duì)流經(jīng)測(cè)量系統(tǒng)的冷卻水與吹掃氣流進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。
可變的氣氛
DIL 402 Expedis Supreme HT 的爐體與樣品室之間以保護(hù)套管(玻璃碳或氧化鋁材質(zhì))進(jìn)行隔離,因此可以對(duì)樣品、以及加熱元件使用不同的氣氛。在使用氧化鋁保護(hù)套管(溫度:1680°C)的情況下,甚至可以為樣品使用空氣氣氛。
儀器可以配備 AutoVac 系統(tǒng),對(duì)樣品室進(jìn)行抽真空與充填,再加上內(nèi)置的對(duì)高溫計(jì)窗口的吹掃功能,可以有效地在氧化性與惰性氛圍間進(jìn)行直接切換。
本例測(cè)試的復(fù)合材料由作為基體的純碳和作為添加劑的碳纖維構(gòu)成。它具有良好的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性。最初,這種材料僅應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。目前,它也被廣泛應(yīng)用于鍋爐設(shè)備制造、中空玻璃和半導(dǎo)體等行業(yè)中。
C/C 材料的熱膨脹系數(shù)取決于其纖維結(jié)構(gòu)。本例中,測(cè)試了 45 度纖維方向(黑線)和0度纖維方向(紅線),兩條曲線都展現(xiàn)出纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的特征行為:在 300-400°C 附近達(dá)到最小尺寸,隨后膨脹。
在 2000°C 時(shí), 45 度纖維方向樣品的相對(duì)長(zhǎng)度變化(dL/L0%)及對(duì)應(yīng)的平均 CTE 分別為 0.155% 和 0.781×10-6 1/K(黑線),而平行纖維方向樣品的相對(duì)長(zhǎng)度變化(dL/L0 %)及對(duì)應(yīng)的平均 CTE 分別為 0.144% 和 0.727×10-6 1/K,前者僅比后者高 7%,這說(shuō)明材料性能對(duì)空間取向的依賴度不高。
升溫速率:5K/min,He 氣氛,恒定接觸力:225mN,石墨樣品支架。
圖示為相對(duì)長(zhǎng)度變化曲線(實(shí)線)和以 20 度為參考溫度的平均熱膨脹系數(shù)曲線(m.CTE)(虛線)。
鋁合金樣品室溫到熔融過(guò)程體膨脹測(cè)量
本測(cè)試對(duì)鋁基合金在加熱過(guò)程中的行為進(jìn)行研究。圖中所示為體膨脹曲線(dV/V0,黑線)和密度改變曲線(紅線),兩者均可基于測(cè)量得到的熱膨脹數(shù)據(jù),在 Proteus® 軟件中計(jì)算獲得。
鋁合金在經(jīng)過(guò)一段線膨脹過(guò)程后在 559°C(c-DTA 的外推起始溫度,藍(lán)色虛線)開始融化,須有特殊容器才能進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)。
在熔融過(guò)程中樣品會(huì)有明顯膨脹,此時(shí)兩相區(qū)同時(shí)存在液態(tài)和固態(tài),溫度高于 622°C 時(shí),樣品熔融,在體積增大的同時(shí),樣品的密度最終減小 10%(從 2.66 g/cm3 變?yōu)?2.40 g/cm3)。
從 c-DTA 曲線(藍(lán)色)可以明顯看出在熔融過(guò)程中有吸熱效應(yīng)。
升溫速率:5K/min,氣氛:He,恒定接觸力:250mN,氧化鋁樣品支架,氧化鋁容器。
圖示為體積膨脹曲線(黑色實(shí)線),計(jì)算所得密度曲線(紅色實(shí)線),c-DTA曲線(藍(lán)色虛線)
鎢是一種易氧化的金屬,但是基于 Expedis Supreme 的真空設(shè)計(jì)并結(jié)合 OTS® 系統(tǒng),樣品可以在純凈的He氣氛下測(cè)試以獲得其真實(shí)的膨脹行為,測(cè)量時(shí)不需要還原性氣氛來(lái)抑制表面氧化(發(fā)生表面氧化時(shí)樣品顏色會(huì)改變)。
實(shí)驗(yàn)中,計(jì)算所得的 20°C 到 1500°C 下的平均 CTE 為 5.143×10-6 1/K,與理論值僅僅相差 1.4×10-8 1/K。理論值為 5.129×10-6 1/K(來(lái)自NIST標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)表)。
樣品長(zhǎng)度:25.00mm,升溫速率:5K/min,氣氛:He,恒定接觸力:250mN,氧化鋁樣品支架。
圖示為樣品的長(zhǎng)度變化(黑色實(shí)線),理論值曲線(紅色虛線,NIST標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)表)