人體中碘含量80%~90%來自食物，10%~20%來自飲用水，5%來自空氣。因此，食物中的碘是人體獲取碘的主要來源。世界衛(wèi)生組織2001年新的成人每日碘的攝入量為150微克/天，碘的主要功能是增強機(jī)體代謝、促進(jìn)組織生長發(fā)育及蛋白質(zhì)合成等。因此，碘在人體生理功能中起著至關(guān)重要的作用。

本文參考、衛(wèi)生健康委員會發(fā)布的《GB 5009.267-2020 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用5%四甲基氫氧化銨對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10015(GSB-6)進(jìn)行（85±5）℃恒溫水浴振蕩提取，選取Te作內(nèi)標(biāo)，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進(jìn)行測定，結(jié)果表明，該能夠快速、準(zhǔn)確地分析菠菜中的碘含量。

1.儀器簡介

ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效消除多原子離子干擾，該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點。

圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖

2.測試原理

樣品經(jīng)微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second）），利用響應(yīng)強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。

3.實驗部分

3.1 實驗所用設(shè)備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；

多功能恒溫水浴振蕩器(SHA-B，澳華)；

實驗所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
25%四甲基氫氧化銨（G.R，Alfa Aesar，德國）；

GBW10015（GSB-6)菠菜(地球物理地球化學(xué)勘查研究所)。

GBW（E）081607溶液(0.01672mol/L，北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)中心)；

氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。

高速離心機(jī)（TG16G，凱特）。

3.2 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取0.20g菠菜標(biāo)樣（至0.0001g）于50mL的離心管中，加入10mL5%四甲基氫氧化銨溶液后混勻，于（85±5）℃水浴振蕩3小時后冷卻至室溫，后加超純水至50mL，放入4000r/min高速離心機(jī)中離心10min，取上層清液后加入Te作內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L，同時做試樣空白。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

用0.5%四甲基氫氧化銨配制濃度分別為0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50mL的容量瓶中，同時分別加入Te作內(nèi)標(biāo)，定容后內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L。

3.4儀器參數(shù)優(yōu)化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化,參數(shù)如表1。

表1. 儀器工作參數(shù)

3.5 實驗數(shù)據(jù)

待儀器熱機(jī)完成后，對試樣空白進(jìn)行平行測定11次，計算其檢出限；同時對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10015（GSB-6）進(jìn)行3個平行測定，計算其度，詳見表2。

表2. 檢出限及度

4.結(jié)論

試樣經(jīng)5%四甲基氫氧化銨溶液提取后，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E進(jìn)行測試，以Te作內(nèi)標(biāo)，校正儀器漂移和基體的影響，實驗數(shù)據(jù)表明，該檢出限為0.018μg/L，平行試樣測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，且三個平行樣之間的結(jié)果差異小于5%。由以上結(jié)果可知，該檢出限低，測試結(jié)果準(zhǔn)確，可以滿足食品中碘的測試要求。