二、 技術(shù)指標:
1、控溫范圍:RT—400℃
2、控溫精度:0.5℃
3、消耗功率:2000 W
4、電源電壓:AC220/50 V/Hz
5、外形尺寸:505×405×180 mm
6、1#加熱盤孔徑(mm)×孔數(shù):25×25
2#加熱盤孔徑(mm)×孔數(shù):40×25
三、產(chǎn)品應(yīng)用:
DTD-40恒溫消解儀,多用途恒溫消解儀在蛋白質(zhì)測定中的應(yīng)用
凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)的含量,是常用的蛋白質(zhì)測定方法,但樣品的消解費事費時,一般一臺電爐一天最多消化兩個樣品。我們采用型恒溫消解儀進行蛋白質(zhì)消解,4~6小時可同時消化16個樣品。
1 實驗方法
1.1 儀器及試劑
1.1.1 儀器
DTD-40型恒溫消解儀,平底硬質(zhì)玻璃消化管;定氮蒸餾裝置。
1.1.2 試劑
硫酸銅;硫酸鉀;硫酸;過氧化氫;20g/L硼砂溶液;混合指示劑:2份1g/L甲基紅乙醇溶液與5份2g/L溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合;400g/LNaOH溶液;C(HCl)=0.02000mol/L的鹽酸標準滴定溶液。
1.2 實驗操作
1.2.1 樣品消解
稱0.2-2.0g固體樣品或5-10g液體樣品于平底玻璃消化管中,加0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻后于管口放一小漏斗,置于恒溫消解儀中,300℃左右,小心加熱,一般2h內(nèi),管內(nèi)容物可全部炭化,泡沫全停止。將溫度降至240℃左右,分幾次向管內(nèi)共加10ml過氧化氫,提高溫度至390℃左右,繼續(xù)消化,至液體呈藍綠色澄清透明后,再繼續(xù)加熱30min,放冷后,定容100ml,混勻備用。取與處理樣品相同的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、過氧化氫按同一方法做試劑空白實驗。
本方法全部消化過程約需4-6h,一次最多可消化16個樣品。
同時使用普通電爐進行蛋白質(zhì)消解,進行比較實驗。
1.2.2 定氮測定
按國家標準[1]中GB 5009.5-85食品中蛋白質(zhì)的測定方法(4.3)微量定氮法進行操作。
2 結(jié)果及討論
2.1 樣品的用量:根據(jù)不同的蛋白質(zhì)含量,取0.2g-2.0g樣品,置消化管內(nèi)進行消解,在300℃初始消解無外溢現(xiàn)象。樣品先加酸放置過夜,可加快消解速度。開始消解時,由于消解溫度恒定,消解管整體受熱均勻,一般泡沫不能溢出管外,較直接電爐消解容易控制。
2.2 消解溫度:初始消解時溫度不可過低,過低造成消化時間延長。實驗證明初始消解溫度300℃為宜。只要消解管內(nèi)無泡沫產(chǎn)生,應(yīng)及時把溫度提高到390℃左右,以加快消解速度。
2.3 不同消解方法蛋白質(zhì)測定結(jié)果的比較:對保健品、乳及乳制品等15份樣品,用凱氏燒瓶和恒溫消解儀消化樣品,分別測定蛋白質(zhì)含量,結(jié)果比較如下:
表1 兩種消解方法蛋白質(zhì)測定結(jié)果比較(%)
樣品號 | 普通電爐消解法 | 恒溫消解儀法 |
1 | 16.3 | 17.0 |
2 | 30.8 | 33.8 |
3 | 23.0 | 22.2 |
4 | 3.25 | 3.33 |
5 | 3.38 | 3.59 |
6 | 1.44 | 1.27 |
7 | 0.510 | 0.555 |
8 | 0.490 | 0.477 |
9 | 0.842 | 0.891 |
10 | 2.95 | 3.01 |
11 | 0.576 | 0.627 |
12 | 0.574 | 0.579 |
13 | 0.572 | 0.630 |
14 | 0.319 | 0.327 |