Modulated 3D LS調(diào)制三維激光光散射儀
Modulated 3D LS激光光散射儀是一款采用了調(diào)制三維互相關(guān)技術(shù)(EP2365313)的三維激光光散射儀。它通過調(diào)制三維技術(shù)抑制多重散射的影響,使得用戶可以在不稀釋的前提下對(duì)高濃度以及渾濁體系的樣品直接測試,不僅僅可以得到傳統(tǒng)光散射所能得到的分子量、尺寸、形狀因子等信息,還可以得到結(jié)構(gòu)因子。這不僅僅降低了對(duì)制樣的要求,還可以“原生態(tài)”檢測樣品,尤其是針對(duì)那些有濃度依賴性的樣品!
三維激光光散射儀的產(chǎn)品特色:
(1)凝膠
(2)懸浮液
(3)聚合物
(4)乳液
(5)懸浮液
三維激光光散射儀的適用體系:
(1)凝膠化
(2)質(zhì)地分析
(3)老化
(4)聚集
(5)穩(wěn)定性
三維激光光散射儀的經(jīng)典應(yīng)用:
(1)流變儀+粒度儀
(2)觸變性樣品
(3)高粘度樣品
(4)百萬級(jí)的頻率上限
(5)高溫選項(xiàng)(180℃)
三維互相關(guān)技術(shù)的“問題:
三維互相關(guān)技術(shù)采用兩組同時(shí)進(jìn)行的光散射實(shí)驗(yàn)對(duì)同一散射矢量同一樣本體積進(jìn)行測試,由于平行試驗(yàn)的兩個(gè)檢測器之間的信號(hào)會(huì)存在串?dāng)_,所以三維光散射技術(shù)相對(duì)于傳統(tǒng)的自相關(guān)或準(zhǔn)互相關(guān)光散射技術(shù),再其展現(xiàn)“較高濃度測試上限”優(yōu)勢的同時(shí),背后也存在著“先天不足”,其信噪比差,體現(xiàn)在光強(qiáng)相關(guān)函數(shù)的截距理論值卻只有0.2,所以在面臨一些弱散射體系時(shí)就會(huì)陷入困境。
三維激光光散射儀使用靜態(tài)光散射(SLS)和動(dòng)態(tài)光散射(DLS)方法進(jìn)行精準(zhǔn)表征的前提是測量和分析的對(duì)象為單散射信號(hào)。因此,對(duì)于渾濁樣品,需要對(duì)多重散射信號(hào)抑制才能獲取有意義的結(jié)果。對(duì)此,三維互相關(guān)技術(shù)是一個(gè)有效方案,它采用在相同的散射矢量上對(duì)相同的樣本體積所同時(shí)進(jìn)行的兩個(gè)光散射實(shí)驗(yàn),以便只提取兩者共同的單散射信息。在此,我們對(duì)這種方法進(jìn)行了重大改進(jìn),即通過調(diào)制入射激光束和在超過系統(tǒng)動(dòng)力學(xué)時(shí)間尺度的頻率下對(duì)檢測器輸出進(jìn)行門控,從而在時(shí)間上分離兩個(gè)散射實(shí)驗(yàn)。這種魯棒調(diào)制方案抑制了兩個(gè)波束檢測器之間的串?dāng)_,并使互相關(guān)截獲提高了四倍。我們測量了渾濁膠體懸浮液的動(dòng)態(tài)和角度依賴性散射光強(qiáng),并提升了調(diào)制三維互相關(guān)DLS和SLS技術(shù)的信號(hào)質(zhì)量。
調(diào)制三維互相關(guān)技術(shù)(EP2365313
暫時(shí)性隔離每一光束-檢測器對(duì),避免檢測器間的串?dāng)_和信號(hào)損失。入射光由控制器選擇性輸入,檢測器輸出在頻率(標(biāo)準(zhǔn)的調(diào)制頻率 500 kHz ? 2μs 的時(shí)間分辨率)超過系統(tǒng)動(dòng)力學(xué)的時(shí)間尺度上被電子門控。門控輸出信號(hào)在等于或大于調(diào)制周期的時(shí)間標(biāo)度里被互相關(guān),從而得到精準(zhǔn)的互相關(guān)函數(shù)。
三種技術(shù)之對(duì)比
下圖使用100nm的聚苯乙烯微球水懸浮液,分別利用自相關(guān)、三維互相關(guān)、調(diào)制三維互相關(guān)技術(shù)表征,得到的相關(guān)函數(shù)對(duì)比:
自相關(guān)函數(shù)截距β≈1,表明散射體積高度相關(guān)性和單模光纖激光光斑在遠(yuǎn)場的準(zhǔn)直性,激光光束微小偏差和散射體積的不重疊導(dǎo)致相關(guān)函數(shù)β略小于1。調(diào)制三維技術(shù)β是三維技術(shù)的4倍。
選項(xiàng).三維激光光散射儀
(1)激光
LSI與Cobolt在歐洲一個(gè)研究項(xiàng)目中合作,Cobolt為LSI開發(fā)了專門的激光技術(shù),以優(yōu)化光散射性能。因此LS Spectrometer可以配備Cobolt出品的高性能激光器,并可以根據(jù)需求選擇不同波長和不同功率
(2)去偏振動(dòng)態(tài)光散射(DDLS)
這是一項(xiàng)很容易保證各向異性粒子的技術(shù),正越來越受到科學(xué)家們的關(guān)注:添加一組兩個(gè)偏振器,通過一個(gè)簡單的DLS測量,來描述被測樣品的旋轉(zhuǎn)動(dòng)力學(xué)和各向異性粒子的縱橫比。
(3)樣品轉(zhuǎn)角器
許多凝膠狀樣品表現(xiàn)出非遍歷行為,這在光散射上會(huì)導(dǎo)致測量誤差。LSI開發(fā)了一款樣品轉(zhuǎn)角器,它可以以適當(dāng)?shù)乃俣刃D(zhuǎn)非遍歷性樣品,以獲得正確結(jié)果。此外,樣品轉(zhuǎn)角器也可將樣品從旋轉(zhuǎn)裝置上移開。這樣就可以使用方形樣品池,其中樣品中散射光程可以減少到200μm以下,大大減少了多重散射,從而提升濃度測試上限。
(4)溫控
我們標(biāo)配的是來自德國優(yōu)萊博的恒溫循環(huán)水浴,這可以保證您精準(zhǔn)控制樣品的溫度。它的加熱和冷卻時(shí)間短,便于操作。當(dāng)使用JULABO CF-31水浴時(shí),利用LSI的LSI軟件模塊,可以預(yù)先編程實(shí)現(xiàn)不同溫度系列下的測量。
瑞士光散射儀器公司的Modulated 3D LS光散射系統(tǒng)采用模塊式的設(shè)計(jì),可以允許輕松的更換單個(gè)部件,使其成為適合您特定要求的儀器,卻不會(huì)犧牲精度和質(zhì)量,該儀器既可以用于傳統(tǒng)澄清透明的稀溶液體系,也可以用于高濃度和渾濁的體系。該產(chǎn)品可以用來表征粒子尺寸、多分散性、均方位移、擴(kuò)散系數(shù)、分子量、第二維列系數(shù)、瑞利比、形狀因子、結(jié)構(gòu)因子、帶電系統(tǒng)中的粒子間距離以及過程監(jiān)控(例如凝膠化、聚集、老化……)等。
參數(shù) · 三維激光光散射儀
瑞士光散射儀器公司的Modulated 3D LS光散射系統(tǒng)采用模塊式的設(shè)計(jì),可以允許輕松的更換單個(gè)部件,使其成為適合您特定要求的儀器,卻不會(huì)犧牲精度和質(zhì)量,該儀器既可以用于傳統(tǒng)澄清透明的稀溶液體系,也可以用于高濃度和渾濁的體系。該產(chǎn)品可以用來表征粒子尺寸、多分散性、均方位移、擴(kuò)散系數(shù)、分子量、第二維列系數(shù)、瑞利比、形狀因子、結(jié)構(gòu)因子、帶電系統(tǒng)中的粒子間距離以及過程監(jiān)控(例如凝膠化、聚集、老化……)等。
原理 | 傳統(tǒng)靜態(tài)光散射 / 動(dòng)態(tài)光散射 / 調(diào)制三維光散射技術(shù) | 散射角 | 5 ~ 155°,分辨率0.01° |
濃度范圍 | 40 % w/v(樣品相關(guān)) | Rh測量范圍 | 0.15 nm ~ 5 μm(上下限樣品相關(guān)) |
分子量范圍 | 360 ~ 3˙600˙000 Dalton(上下限樣品相關(guān)) | Rg范圍 | 5nm ~ 5μm(上下限樣品相關(guān)) |
激光波長 | 457nm ~ 685nm范圍間多款可選 | 激光功率 | 20mW ~ 500mW范圍間多款可選 |
激光控制 | 系統(tǒng)自動(dòng)優(yōu)化 | 檢測 | 集成準(zhǔn)直光學(xué)的單模光纖探測系統(tǒng) |
相關(guān)器 | 320通道,弛豫時(shí)間12.5 ns ~ 15 h,自相關(guān)及互相關(guān) | 檢測器 | 雙APD檢測器,量子效率>65%,暗計(jì)數(shù)率<250 |
溫控范圍 | ~ 90℃(升級(jí)高溫選項(xiàng): ~ 140℃) | 實(shí)驗(yàn)室要求 | 相對(duì)濕度:<60%,室溫:17至26°C |
軟件 | 包括Cumulant、CONTIN、CORENN、 Zimm Plot算法 | 樣品瓶 | 外徑5mm、10mm樣品瓶(樣品量下限) |