臭氧對于中藥粉的滅菌
方法: 采用沸騰臭氧接觸滅菌方法,對砂仁、豆蔻等原生藥粉及六味*等制劑的混合藥粉進行滅菌處理,進行滅菌效果觀察及工藝條件篩選;選擇山茱萸等六味藥材的原生藥粉,進行流通蒸汽滅菌、干熱滅菌、60Co輻射滅菌和臭氧滅菌的比較研究,在統(tǒng)計比較樣品滅菌效率的同時,分別對其滅菌前后的X射線衍射光譜(XRD)和紅外光譜(IR)進行進行聚類分析,以探討化學成分的變異,并對樣品中目標成分丹皮酚、熊果酸的含量損失率進行對比分析。 結果 臭氧滅菌法對樣品的滅菌率平均為95.24%,比干熱滅菌法高6.81%,稍低于60Co輻照滅菌法和流通蒸汽滅菌法;對樣品化學成分的影響較小,其*性高于流通蒸汽滅菌法和干熱滅菌法。 結論 臭氧技術用于中藥粉的滅菌效果穩(wěn)定,對成分損壞較小,可在常溫常壓條件下同上下游工序聯(lián)動操作,是中藥大生產中對入藥生藥原粉在線滅菌的優(yōu)良方法。
臭氧滅菌;中藥粉;滅菌率;成分
臭氧滅菌技術應用于水產養(yǎng)殖、食品加工等領域已有100多年的歷史,其安全可靠性得到了充分的肯定,被譽為世界上zui潔凈的消毒劑。近年來我國藥品生產領域亦廣泛地應用該技術,進行潔凈室空氣、純化水和管道、食品、粉末物料、容器具的滅菌處理。
將臭氧滅菌技術應用于中藥生產,對中藥粉氣懸浮臭氧接觸滅菌方法進行了系統(tǒng)地探討,以期尋求科學*的中藥滅菌方法,解決中藥制劑微生物控制問題。同時以其設備的配套性,為盡快實現(xiàn)中藥生產流程的自動控制提供條件?,F(xiàn)報告如下:
1 儀器與材料
1.1 儀器
日本理學(Rigaku)D/max-RA粉末衍射儀,CuKa輻射,管壓50kV,管流80mA,掃描速度10°/min,掃描范圍3°-60°,步長0.02°;日本島津公司傅立葉變換紅外光譜儀,中紅外DTGS檢測器,掃描范圍4000-400cm-1,掃描次數(shù)20次,分辨率
1.2 材料
熟地黃、牡丹皮、山藥、山茱萸、茯苓、澤瀉、白芍、砂仁、豆蔻等原生藥粉;六味*、杞菊*、知柏*、桂附*、逍遙丸、*、*、*丸、明目*、*、天王*、*、*丸、*、*、舒筋活血等混合原生藥粉為河大制藥廠、靈寶豫西藥業(yè)有限公司在制產品原料。熊果酸(Ursolic acid)、芍藥苷(paeoniflorin) 中國藥品生物制品檢定所提供;硅膠G(60型)(青島海洋化工集團公司出品,國家藥典會監(jiān)制,批號:970715);****,石油醚,無水乙醇,氯仿,環(huán)己烷,正己烷,醋酸乙酯,甲醇,硫酸等均為分析純
2 試驗方法與結果
2.1 滅菌效果觀察
分別取經前處理并粉碎至100目的砂仁、豆蔻等原生藥粉及六味*、杞菊*、知柏*、桂附*、逍遙丸、*、*、*丸、明目*、*、天王*、*、*丸、*、*、舒筋活血等混合生藥粉(86批次,約57噸),真空上料至TLF-100型藥粉臭氧滅菌機的滅菌室內,按設定程序及條件,使藥粉呈流化懸浮狀態(tài)。以高壓放電法制備臭氧,并導入滅菌室內,使其同藥粉逆流接觸,進行滅菌處理。處理量80~100kg/次,臭氧濃度80PPM/m3,滅菌時間40min,氣流速度40Hz,氣源氧氣純度≥85%,滅菌溫度≤
原藥材前處理
干燥(水分<5%)
粉 碎
過篩(100目)混合
臭氧氣源
臭氧發(fā)生器(TCLF-180)
沸騰設備:TLF-100
滅菌藥粉
潔凈空氣
分別取上述滅菌前后樣品各
86批次樣品細菌總數(shù)滅菌率平均為95.17%,霉菌滅菌率平均為95.40%。大腸桿菌滅菌率99.5%。其中細菌總數(shù)滅菌率zui高為99.93%,zui低為92.89%;菌落總數(shù)和微生物達到要求,菌落總數(shù)小于3000
2.3 臭氧滅菌與常用滅菌方法的比較研究
取熟地、山茱萸、山藥、牡丹皮、澤瀉、茯苓六味藥材,分別經前處理、粉碎得100目細粉。取每味藥粉分別經干熱、流通蒸汽、臭氧、60Co放射四種方法滅菌,流通蒸汽滅菌后的原生藥粉低溫烘干。滅菌條件: