土壤六價(jià)鉻樣品的保存時(shí)限是幾天?地下水六價(jià)鉻的保存條件為原樣保存,是否需要按照《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ493-2009)的要求添加氫氧化鈉調(diào)整pH值為8-9進(jìn)行保存?
檢測(cè)六價(jià)鉻的土壤鮮樣可在4±2℃密封保存30d,堿性提取液可保存168h(7d);包括六價(jià)鉻在內(nèi)的地下水檢測(cè)項(xiàng)目統(tǒng)一執(zhí)行《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T14848-2017)附錄A“地下水樣品保存和送檢要求”,即地下水六價(jià)鉻樣品為原樣保存,保存時(shí)間為10d。
技術(shù)規(guī)定對(duì)土壤揮發(fā)性有機(jī)物只要求了使用非擾動(dòng)采樣器采集5g樣品推入加有10mL甲醇保護(hù)劑的40mL樣品瓶的方法,并且在采樣質(zhì)控檢查表中將此項(xiàng)列為土壤揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)控要點(diǎn)。如果土壤中揮發(fā)性有機(jī)物濃度較低,嚴(yán)格使用這一采樣方法可能不滿足分析測(cè)試方法的要求,但如果使用了不加保護(hù)劑的方法,會(huì)不會(huì)在質(zhì)控檢查時(shí)被列為不合格項(xiàng)?
土壤揮發(fā)性有機(jī)污染物樣品采集和檢測(cè)分析按《土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ605-2011)或《土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ642-2013)有關(guān)要求執(zhí)行,即低濃度樣品采用直接分析法,高濃度樣品方使用甲醇提取法。質(zhì)控檢查也按上述標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。
揮發(fā)性有機(jī)物樣品平行樣是否必須采集三份?
土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定涉及的多個(gè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中均要求所有樣品至少采集3份平行樣品。
空白樣包括哪些?是否包含運(yùn)輸空白和現(xiàn)場(chǎng)空白,還有對(duì)比實(shí)驗(yàn)室是否也需要空白樣?揮發(fā)性有機(jī)污染物采樣是否要加上全程序空白和設(shè)備清洗空白?
運(yùn)輸空白和全程序空白目前主要針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)污染物采樣。揮發(fā)性有機(jī)污染物樣品采集過(guò)程中應(yīng)按照分析測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)要求每批(包含采樣批次和運(yùn)輸批次)樣品至少采集1個(gè)運(yùn)輸空白和1個(gè)全程序空白,實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程中每批至少分析1個(gè)空白試驗(yàn)樣品(即試劑空白);如分析測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)運(yùn)輸空白和全程序空白無(wú)明確定義和要求的,建議參考并執(zhí)行《土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ605-2011)或《土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ642-2013)中的相應(yīng)質(zhì)控要求。原則上空白樣品僅針對(duì)每個(gè)樣品批次,不針對(duì)不同實(shí)驗(yàn)室比對(duì);但是考慮到實(shí)際分析過(guò)程中,比對(duì)實(shí)驗(yàn)室同樣需要按照分析測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)控要求執(zhí)行,因此需要額外采集對(duì)應(yīng)的運(yùn)輸空白和全程序空白,用于比對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析。
地下水中金屬檢測(cè)的是金屬可溶態(tài)還是金屬總量?現(xiàn)場(chǎng)地下水如何采樣,對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)室如何分析?
地下水中金屬檢測(cè)的是金屬可溶態(tài)。當(dāng)采集的地下水樣品清澈透明時(shí),采樣單位可在采樣現(xiàn)場(chǎng)對(duì)水樣直接加酸處理;當(dāng)采集的地下水樣品渾濁或有肉眼可見顆粒物時(shí),采樣單位應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)對(duì)水樣進(jìn)行0.45µm濾膜過(guò)濾然后對(duì)過(guò)濾水樣加酸處理。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在收到送檢樣品后應(yīng)按照分析測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)要求對(duì)樣品進(jìn)行消解處理后上機(jī)分析。
阿特拉津、敵敵畏、樂果三個(gè)項(xiàng)目如為特征污染物,但無(wú)分析測(cè)試方法,且非《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB/T36600-2018)必測(cè)項(xiàng)目,是否需要測(cè)定?是否有推薦的分析測(cè)試方法?
如果是地塊特征污染物,應(yīng)盡可能列入檢測(cè)范圍內(nèi)。目前已發(fā)布的《土壤和沉積物11種三嗪類農(nóng)藥的測(cè)定高效液相色譜法》(HJ1052-2019)可用于檢測(cè)土壤中阿特拉津;《土壤和沉積物有機(jī)磷類和擬除蟲菊酯類等47種農(nóng)藥的測(cè)定》(HJ1023-2019)可用于檢測(cè)敵敵畏和樂果。
部分檢測(cè)項(xiàng)目的保存期限較短,但檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室距離較遠(yuǎn),運(yùn)輸時(shí)間長(zhǎng),難以保證在方法保存時(shí)間內(nèi)運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室,或者運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室就即將過(guò)期,遇到這種情況,能否將此類項(xiàng)目延長(zhǎng)保存時(shí)間?
質(zhì)控不允許在無(wú)證據(jù)支持的情況下隨意延長(zhǎng)樣品的保存時(shí)間。若要延長(zhǎng)樣品保存時(shí)間,需有文獻(xiàn)資料或試驗(yàn)結(jié)果支撐。建議選擇距離采樣地點(diǎn)較近的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室及時(shí)進(jìn)行樣品送檢;或優(yōu)化樣品采集、運(yùn)輸與送檢流程與環(huán)節(jié),保證在規(guī)定的樣品保存時(shí)限內(nèi)完成樣品分析工作。
部分分析測(cè)試方法中提到需要使用保存劑消除余氯或者消除廢水中干擾物質(zhì)。地下水中基本不考慮有余氯,能否取消此要求?
考慮到標(biāo)準(zhǔn)中允許按照實(shí)際情況進(jìn)行處理,采樣時(shí)可按照《水質(zhì)游離氯和總氯的測(cè)定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ586-2010)附錄A的方法測(cè)定,如果總氯濃度小于0.04mg/L,證明水體中確實(shí)不含余氯,可以不添加還原性保護(hù)劑。
針對(duì)土壤中半揮發(fā)性有機(jī)污染物測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線上限技術(shù)規(guī)定中并無(wú)說(shuō)明,如何處理?
土壤中半揮發(fā)性有機(jī)污染物上機(jī)溶液的儀器測(cè)試結(jié)果不允許超出標(biāo)準(zhǔn)曲線上限,當(dāng)儀器測(cè)試結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線上限時(shí),可采取以下方式進(jìn)行分析:(1)重新萃取樣品后稀釋萃取液;(2)將樣品充分均質(zhì)后,減少取樣量。
錳的分析測(cè)試方法是否可以組合:前段用《土壤和沉積物金屬元素總量的測(cè)定微波消解法》(HJ832-2017),后段用《固體廢物金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ766-2015)?
組合方法不允許使用。
土壤環(huán)境質(zhì)量中錳可以執(zhí)行什么標(biāo)準(zhǔn)?
《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB36600-2018)規(guī)定,未列入建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩選值和管制值基本項(xiàng)目與其他項(xiàng)目的污染物,可依據(jù)HJ 25.3等標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)技術(shù)要求,開展風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,推導(dǎo)特定污染物的土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩選值。
從裝有0.7-1kg的自封袋里取新鮮土壤測(cè)定氰化物時(shí),如何保證樣品的代表性?
現(xiàn)行《土壤氰化物和總氰化物的測(cè)定分光光度法》(HJ745-2015)未規(guī)定從樣品袋中取樣的具體操作方法。建議對(duì)于含水率不高的樣品,可在密封袋中初步混勻整袋樣品后取樣測(cè)試。對(duì)于含水量較高,不能混勻的樣品可取自封袋中不同位置的土壤樣品進(jìn)行混合后,一起進(jìn)行蒸餾提取,或者增加平行樣品測(cè)定數(shù)量,盡可能保證樣品測(cè)試的代表性。
檢測(cè)項(xiàng)目分包,對(duì)分包方的資質(zhì)和能力有什么要求?
《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第十條規(guī)定:“需要分包檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目的,檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)分包給具體相應(yīng)條件和能力的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu),并事先取得委托人對(duì)分包的檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目以及擬承擔(dān)分包項(xiàng)目的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的同意。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)在檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告中注明分包的檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目以及承擔(dān)分包項(xiàng)目的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)。”其中,“條件”是指檢驗(yàn)檢測(cè)資質(zhì)認(rèn)定等條件;“能力”是指實(shí)際承擔(dān)并完成相應(yīng)檢驗(yàn)檢測(cè)業(yè)務(wù)的能力。
制作 | 微小航
原標(biāo)題:環(huán)保課堂丨土壤知識(shí)百問(wèn)百答——實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試