液相色譜操作規(guī)程
一． 開(kāi)機(jī)
按以下次序打開(kāi)色譜儀各部分電源。
泵――檢測(cè)器――計(jì)算機(jī)主機(jī)――顯示器――打印機(jī)
二． 打開(kāi)色譜工作站軟件
用鼠標(biāo)雙擊“色譜工作站”圖標(biāo)，然后輸入密碼“SAGE”，選OK。然后選“Alltech-426”圖標(biāo)。
三． 設(shè)定色譜分析條件
1． 設(shè)定色譜泵流量
按箭頭輸入所需的流速，按RUN/STOP鍵開(kāi)始運(yùn)行。
2． 設(shè)定檢測(cè)器條件
檢測(cè)器自檢通過(guò)后，調(diào)整到檢測(cè)所需波長(zhǎng)數(shù)。按ZREO鍵回零
四． 準(zhǔn)備分析
1． 配置流動(dòng)相，按體積比配置所需的流動(dòng)相?；旌暇鶆?，過(guò)濾、在*中超聲20分鐘。
2． 將過(guò)濾頭放入流動(dòng)相中，打開(kāi)泵上的旁通閥，按PURG鍵，沖洗并用注射器抽取一定量的流動(dòng)相，直到塑料管中無(wú)氣泡為止。再按一下則停止。
3． 按“RUN/STOP”鍵，開(kāi)泵。
五． 進(jìn)樣分析
1． 在計(jì)算機(jī)上，選擇藍(lán)色的“RUN/SINGLE”圖標(biāo)，在數(shù)據(jù)文件名的左側(cè)，將chrom\后的文件名改為你設(shè)定的名稱(chēng)，如SAM01.001，然后選擇OK。將進(jìn)樣閥扳到LOAD位置，用微量注射器抽取所需量微升的樣品，注入到進(jìn)樣閥中，按檢測(cè)器的調(diào)零鍵“ZERO”，然后將進(jìn)樣閥扳到INJECT位置，敲鍵盤(pán)上的空格鍵這時(shí)，色譜系統(tǒng)開(kāi)始工作。
2． 色譜圖采集完畢，系統(tǒng)自動(dòng)停止計(jì)時(shí)。此時(shí)選擇“Analyze”圖標(biāo)，對(duì)譜圖進(jìn)行計(jì)算，然后選擇“Reports”圖標(biāo)，選擇“面積％”，即可在屏幕上觀察分析結(jié)果。如需將分析結(jié)果打印出來(lái)，選擇打印機(jī)圖標(biāo)，選擇“打印報(bào)告P”――選擇“定制C”，打印機(jī)即開(kāi)始打印分析結(jié)果。
3． 分析下一個(gè)樣品，重復(fù)1步和2步。每個(gè)樣品之間間隔5分鐘左右。
六． 關(guān)機(jī)
關(guān)機(jī)前，用流動(dòng)相沖洗色譜柱20－30分鐘，如色譜柱長(zhǎng)期不用，再用純乙腈沖洗20－30分鐘，然后，先關(guān)閉計(jì)算機(jī)軟件，按以下次序切斷各部分電源：計(jì)算機(jī)主機(jī)――顯示器――泵――檢測(cè)器
注意事項(xiàng)：1. 計(jì)算機(jī)一定要先退出操作軟件后，才能切斷電源。
2. 色譜泵流量一般情況下不能超過(guò)1.5ml/min。
3. 當(dāng)流動(dòng)相用完后，泵不能啟動(dòng)。
操作規(guī)程附錄
當(dāng)需要修改分析條件時(shí)，可按以下步驟操作：
一． 修改運(yùn)行時(shí)間：
選擇“Setup”圖標(biāo)，將采樣頻率設(shè)定為2，運(yùn)行時(shí)間設(shè)為實(shí)際色譜分析時(shí)間，如10或20分鐘，通道狀態(tài)選為ON，觸發(fā)選為第二項(xiàng)。選OK，然后選擇“文件”――“保存方法S”
二． 修改積分參數(shù)
當(dāng)計(jì)算結(jié)果不正常時(shí)，需要修改積分參數(shù)：
選擇“方法”――“積分參數(shù)表I”――將Minimun Area（zui小峰面積）增加或減少，目的是不計(jì)算小的雜質(zhì)峰，將“Width”（峰寬）增加或減少，平頭峰一般設(shè) 2.2左右，正常的尖峰一般設(shè)為0.5左右。“Threshold”（峰靈敏度）一般設(shè)為150。然后選擇“Analyze”重新計(jì)算。
如結(jié)果仍不滿意，重復(fù)以上步驟，直到結(jié)果滿意為止。
選擇“文件”――“保存方法”。
三． 修改報(bào)告格式
選擇“方法”――“定制報(bào)告”――用鼠標(biāo)聯(lián)擊*個(gè)方框，選擇File Name, User Name, Acu. Time & Date, Print Time & Date, 在方框中輸入注釋。
用鼠標(biāo)連擊第二個(gè)方框，Scaling 左側(cè)選為Autoscale To Largest Peak
用鼠標(biāo)連擊Options 后的Annotation 下的Retention Time
用鼠標(biāo)連擊第三個(gè)方框，選擇Unnamed Peaks 和Totals, Format
在Title下，在與左側(cè)響應(yīng)的位置敲入Peak Number, Retention Time ,Area, Area% 在Column, Width, Format 下輸入響應(yīng)的數(shù)字。
注：Column 為坐標(biāo)。
Width 為寬度，一般為10或14。
Format 為小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，一般為2或3。
四． 調(diào)閱以前的圖譜或方法
用鼠標(biāo)選擇Method 圖標(biāo)，然后選擇你所需要的方法，選OK即可。用鼠標(biāo)選擇Data圖標(biāo)，然后選擇你所需要的圖譜，選OK即可。
內(nèi)標(biāo)法
1． 用鼠標(biāo)單擊METHOD 圖標(biāo)，選擇方法，單擊OK。
2． 用鼠標(biāo)單擊藍(lán)色的RUN/SINGLE圖標(biāo)，修改數(shù)據(jù)名稱(chēng)為標(biāo)樣1.DAT, 或別的名稱(chēng)，進(jìn)一針標(biāo)樣。
3． 標(biāo)樣譜圖記錄完畢，用鼠標(biāo)單擊ANALYZE圖標(biāo)，對(duì)譜圖計(jì)算。然后鼠標(biāo)單擊任務(wù)欄上的方法菜單，選擇圖形參數(shù)設(shè)置，鼠標(biāo)右移選擇確認(rèn)峰，然后用鼠標(biāo)在*個(gè)峰的前面點(diǎn)一下，在zui后一個(gè)峰的后面點(diǎn)一下，然后選擇替代。
4． 在譜峰表內(nèi)的ISTD ID＃下的*行，輸入內(nèi)標(biāo)物的出峰順序號(hào)（1或2），在LEVEL 1下的*行輸入標(biāo)樣的濃度，在第二行輸入內(nèi)標(biāo)物的濃度。
5． 然后用鼠標(biāo)單擊任務(wù)欄上的方法菜單，選擇校正設(shè)置，在校正設(shè)置對(duì)話欄內(nèi)，第三行選擇面積，第四行選擇AVERAGE RF， 第五行輸入NONE，第六行不選，第七行輸入平均，第八行選擇0，第九行選NONE，第十行為0，第十一行不選，第十二行為內(nèi)標(biāo)量輸入1，第十三行輸入1，第十四行輸入1。
6． 然后用鼠標(biāo)單擊RECALIB圖標(biāo)，選擇校正，選擇是。
7． 然后用鼠標(biāo)單擊任務(wù)欄上的方法菜單，選擇顯示校正曲線，記錄校正因子RF。
8． 選擇Run Calib 圖標(biāo)，修改方法名，再進(jìn)標(biāo)樣，譜圖記錄完畢，然后用鼠標(biāo)單擊任務(wù)欄上的方法菜單，選擇顯示校正曲線，記錄校正因子RF，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，如果小于0.3%，則用鼠標(biāo)單擊藍(lán)色的RUN/SIGLE鍵，進(jìn)樣品，然后選擇打印圖標(biāo)打印出結(jié)果。
9． 打印出的濃度即為內(nèi)標(biāo)濃度。
外標(biāo)法
1． 用鼠標(biāo)單擊METHOD 圖標(biāo)，選擇所需方法，單擊OK。
2． 用鼠標(biāo)單擊藍(lán)色的RUN/SINGLE圖標(biāo)，修改數(shù)據(jù)名稱(chēng)為標(biāo)樣1.DAT, 或別的名稱(chēng)，進(jìn)一針標(biāo)樣。
3． 標(biāo)樣譜圖記錄完畢，用鼠標(biāo)單擊ANALYZE圖標(biāo)，對(duì)譜圖計(jì)算。然后鼠標(biāo)單擊任務(wù)欄上的方法菜單，選擇圖形參數(shù)設(shè)置，鼠標(biāo)右移選擇確認(rèn)峰，然后用鼠標(biāo)在標(biāo)準(zhǔn)品峰的前面點(diǎn)一下，后面點(diǎn)一下，然后選擇替代。
4． 在譜峰表內(nèi)的LEVEL 1下的*行輸入標(biāo)樣的濃度。如果標(biāo)樣有多個(gè)濃度則在LEVEL* 下的*行輸入第*個(gè)標(biāo)樣的濃度。
5． 然后用鼠標(biāo)單擊任務(wù)欄上的方法菜單，選擇校正設(shè)置，在校正設(shè)置對(duì)話欄內(nèi)，第三行選擇面積，第四行選擇AVERAGE RF， 第五行輸入NONE，第六行不選，第七行輸入平均，第八行選擇0，第九行選NONE，第十行為0，第十一行不選，第十二行為內(nèi)標(biāo)量輸入0，第十三行輸入1，第十四行輸入1。
6． 然后用鼠標(biāo)單擊RECALIB圖標(biāo)，選擇校正，選擇是。
7． 然后用鼠標(biāo)單擊任務(wù)欄上的方法菜單，選擇顯示校正曲線，記錄校正因子RF。
8． 選擇Run Calib 圖標(biāo)，修改方法名，再進(jìn)標(biāo)樣，譜圖記錄完畢，然后用鼠標(biāo)單擊任務(wù)欄上的方法菜單，選擇顯示校正曲線，記錄校正因子RF，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，如果小于0.3%，則用鼠標(biāo)單擊藍(lán)色的RUN/SIGLE鍵，進(jìn)樣品，在樣品量出處輸入樣品量（如：取2ml樣品稀釋到50ml，則樣品量應(yīng)為50/2/1000000*100%=0.0025）然后選擇打印圖標(biāo)打印出結(jié)果。
9． 打印出的濃度即為外標(biāo)含量。
上海琪特分析儀器有限公司：http://www.shqite.com
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