島津應(yīng)用:PTV-GC-MS/MS法測定肉制品中N-亞硝胺
亞硝胺類化合物是具有R2(R1)N-N=O,結(jié)構(gòu)的強(qiáng)致癌有機(jī)化合物,在食品加工和貯藏過程中,由亞硝酸鹽和次級胺類物質(zhì)經(jīng)過一定的反應(yīng)生成,常見于腌制、煙熏和烘烤等肉制品中。GB 2762-2012 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》規(guī)定肉及肉制品中N-二甲基亞硝胺含量不得超過3 μg/kg。N-亞硝胺檢測方法有氣相色譜熱能分析儀聯(lián)用法(GC-TEA)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)、液相色譜法(HPLC)、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。 GB/T 5009.26-2003 《食品中N-亞硝胺類的測定》 采用GC-TEA和高分辨GC-MS兩種方法檢測食品中N-亞硝胺,兩種方法,樣品前處理濃縮倍數(shù)高,操作復(fù)雜。
采用島津公司程序升溫進(jìn)樣口-三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(PTV-GCMS-TQ8040)對肉制品中9種N-亞硝胺類化合物進(jìn)行測定。通過PTV進(jìn)樣口將二氯甲烷溶劑去除,結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式,在簡化樣品前處理過程的前提下,可有效去除溶劑和基質(zhì)干擾,9種N-亞硝胺類化合物的檢測限分布在1.13 μg/L及以下,在5 μg/kg加標(biāo)濃度下,各組分加標(biāo)回收率分布在63.2~80.7%之間,此方法定量準(zhǔn)確、靈敏度高,可滿足肉制品中N-亞硝胺類化合物的檢測要求。
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