XRF測試儀高靈敏度由于采用了大面積的檢測窗口以及樣品到檢測器之間Z短距離的設(shè)計(jì),所以提高了X射線熒光的檢測效果。XRF測試儀是掃描型的儀器,當(dāng)儀器運(yùn)行時(shí),許多部件在動(dòng)作,如測角儀、晶體轉(zhuǎn)換器、準(zhǔn)直器等,經(jīng)常動(dòng)作的部件容易出現(xiàn)問題,另外控制和探測各個(gè)部件動(dòng)作的電子線路板也可能出現(xiàn)問題。
新型的XRF測試儀都裝有故障診斷軟件,分布于儀器各個(gè)部位的傳感器將儀器的狀態(tài)信號(hào)傳輸?shù)接?jì)算機(jī),供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常,找到產(chǎn)生故障的部位。但是有些在測量過程中出現(xiàn)的問題靠診斷軟件是發(fā)現(xiàn)不了的,而且診斷軟件僅僅提示產(chǎn)生了故障,要找到產(chǎn)生故障的原因,要求維修人員對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)比較熟悉,且具有一定的維修經(jīng)驗(yàn)。本文介紹5種常見故障的產(chǎn)生原因及處理方法。
1.1X射線防護(hù)系統(tǒng)
為了防止X射線泄漏,高壓發(fā)生器只有在射線防護(hù)系統(tǒng)正常的情況下才能啟動(dòng)。射線防護(hù)系統(tǒng)正常與否,主要檢查以下二部分:
1、面板的位置是否正常。XRF測試儀是一個(gè)封閉系統(tǒng),面板是zui外層的射線防護(hù)裝置,如果有一塊面板不到位,儀器就有射線泄漏的可能。因此,每塊面板上都有位置接觸傳感器,面板沒有*合上,高壓開不起來。
2、X射線的jing示標(biāo)志是否正常。國家標(biāo)準(zhǔn)[1]規(guī)定XRF測試儀必須安裝紅色警告信號(hào)燈并與相應(yīng)的開關(guān)聯(lián)動(dòng),因此如果信號(hào)燈失靈,高壓也開不起來。
有一種簡單的方法可以判斷高壓不能啟動(dòng)是否是由射線防護(hù)系統(tǒng)引起,即將儀器的狀態(tài)設(shè)定為維修狀態(tài),屏蔽射線防護(hù)系統(tǒng),如果這時(shí)高壓可以開起來,就可以確定故障是由射線防護(hù)系統(tǒng)的問題引起的。
1.2內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)
高壓發(fā)生器的輸出功率一般為3kW或4kW,將高壓加至X射線光管后,除小部分用于產(chǎn)生X射線外,大部分轉(zhuǎn)化為熱能,由內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)帶走。內(nèi)循環(huán)水用于冷卻陽極靶附近的光管頭部分,因此要求內(nèi)循環(huán)水為電導(dǎo)率很低的去離子水,以防高壓擊穿。內(nèi)循環(huán)水通過儀器內(nèi)部的去離子樹脂柱降低電導(dǎo)率,去離子樹脂柱中的樹脂會(huì)年久失效,因此高壓無法啟動(dòng)時(shí),可檢查一下內(nèi)循環(huán)水的電導(dǎo)率,如果電導(dǎo)率降不下去,考慮更換樹脂。另外,內(nèi)循環(huán)水的水位過低,也會(huì)導(dǎo)致高壓開不起來。
還有一種故障現(xiàn)象是高壓開起來幾分鐘后跳掉,產(chǎn)生這種故障的原因可能為內(nèi)循環(huán)水的流量過小。內(nèi)循環(huán)水的流量通過流量計(jì)測量,水流過流量計(jì)時(shí),帶動(dòng)流量計(jì)內(nèi)的葉輪,葉輪切割磁力線,產(chǎn)生電信號(hào)。葉輪在水中長期轉(zhuǎn)動(dòng),可能會(huì)銹蝕,從而使葉輪的轉(zhuǎn)速減慢,流量計(jì)的電信號(hào)減弱,使儀器誤認(rèn)為水流量過小而導(dǎo)致高壓跳掉。另外內(nèi)循環(huán)水的過濾網(wǎng)堵塞導(dǎo)致水流量減小,也會(huì)引起高壓跳掉。
1.3高壓發(fā)生器及X射線光管本身
高壓發(fā)生器和X射線光管是儀器內(nèi)zui貴重的部件,一般不會(huì)出問題。檢查高壓發(fā)生器,可將高壓發(fā)生器打開,根據(jù)電路圖,檢查各個(gè)開關(guān)是否在正常位置,看一下保險(xiǎn)絲有沒有熔斷,再進(jìn)一步的檢查由專業(yè)維修工程師來做。X射線光管是個(gè)封閉的部件,一旦損壞,只能更換,不能修理。檢查X射線光管,可檢查X射線光管與高壓電纜的連接是否正常,高壓電纜有無損壞。
故障現(xiàn)象二光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。
故障分析:X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí),將可能出問題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。
2.1真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長,可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時(shí)需更換真空泵油。
2.2樣品室
樣品室zui常見的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,樣品測量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),儀器幾年運(yùn)行下來,樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,密封效果變差。
2.3光譜室
光譜室zui常見的漏氣部位是流氣計(jì)數(shù)器,流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會(huì)影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空。
檢查真空故障,在拆卸和安裝時(shí),要小心操作,不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn),安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。
故障現(xiàn)象三計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。
故障分析:XRF測試儀的常用探測器有二個(gè):流氣計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器很穩(wěn)定,問題常出現(xiàn)在流氣計(jì)數(shù)器上。
流氣計(jì)數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成,由于窗膜承受大氣壓力,一段時(shí)間后隨著基體材料的延展,鋁膜可能產(chǎn)生裂紋,從而減弱導(dǎo)電性能,這種情況對(duì)脈沖高度分布影響不大,但會(huì)使計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。新型號(hào)的XRF測試儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流氣計(jì)數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大。
檢查方法:在低X射線光管功率情況下,選一個(gè)KKα計(jì)數(shù)率約2000CPS的樣品,測定計(jì)數(shù)率,然后用一個(gè)鉀含量高的樣品取代原樣品,將光管調(diào)到滿功率,保持2分鐘,再將X射線光管功率減至原值,測量*個(gè)樣品,如窗膜導(dǎo)電正常,將得到原計(jì)數(shù)率,如窗膜導(dǎo)電性能變差,會(huì)發(fā)現(xiàn)計(jì)數(shù)率減小,然后慢慢回升至初始值,這時(shí)就應(yīng)調(diào)換窗膜。
故障現(xiàn)象四2θ掃描時(shí),發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,有小鋸齒狀。
故障分析:晶體是儀器內(nèi)zui脆弱的部件,盡量不要用手接觸衍射面,如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,就會(huì)污染晶體,手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面,使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化,而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面,因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時(shí)很難消除,文獻(xiàn)[3]介紹了晶體的表面處理方法,但一般清洗不干凈。
故障現(xiàn)象五2θ掃描時(shí)只出現(xiàn)噪聲信號(hào),沒有峰位信號(hào)。
故障分析:
可能的原因有二個(gè):
5.1探測器的前置放大電路出現(xiàn)故障,出現(xiàn)的噪聲信號(hào)為電路噪聲,不是X射線信號(hào)。
5.2測角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂,通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的CMOS中的數(shù)據(jù)由于電池漏電等原因丟失,這時(shí)需要重新對(duì)光。
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