樣品濃縮氮吹儀探討固相萃取柱富集 ,氣相色譜法定量測(cè)定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脫 ,氮吹儀濃縮 ,正己烷定容。DB170 1毛細(xì)管柱分離 ,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè) ,以保留時(shí)間定性 ,峰面積定量。[結(jié)果 ]Z低檢測(cè)濃度為 0 0 18~ 0 16μg/L 水浴氮吹儀
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水浴氮吹儀吹干樣品的原理采用高效液相色譜法測(cè)定化妝品中的丙烯酰胺含量。樣品經(jīng)液液萃取,離心破乳,上清液水浴氮吹儀吹干,甲醇定容至1 mL后,Atlantis dC_(18)色譜柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分離,甲醇和水為流動(dòng)相梯度淋洗,紫外檢測(cè)器在210 nm波長(zhǎng)檢測(cè)。峰面積與丙烯酰胺的質(zhì)量濃度在0.1~10.0 mg·L~(-1)范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,方法的檢出限(3S/N)是0.6 mg·L~(-1)。方法的加標(biāo)回收率為94.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=9)為3.0%。高效液相色譜熒光檢測(cè)法同時(shí)檢測(cè)雞肉中*及*胺殘留經(jīng)丙酮、二氯甲烷提取,飽和正己烷脫脂,氮吹儀吹干濃縮后,以乙腈-*溶液(0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸鈉和0.1%三乙胺)(35∶65)為流動(dòng)相,流速為1.0 mL/min,熒光檢測(cè)激發(fā)波長(zhǎng)為225 nm,發(fā)射波長(zhǎng)285 nm。*在0.01~10.0 mg/L、*胺在0.002 5~2.5 mg/L濃度范圍內(nèi),本方法線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為0.999 7和0.999 8。當(dāng)添加水平*為15~500μg/kg、*胺為5~500μg/kg時(shí),該方法平均回收率分別為79.5%~84.6%和80.7%~88.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.8%~6.4%和2.4%~5.3%;檢測(cè)限分別為5μg/kg和1μg/kg。該方法樣品處理簡(jiǎn)單,可同時(shí)檢測(cè)*和*胺的殘留,且準(zhǔn)確度和精密度均符合殘留分析的要求。
利用氣相色譜—微電子捕獲方法(GC-μECD)建立可同時(shí)檢測(cè)香蕉中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)yao的方法,為香蕉的食用安全提供保障?!痉椒ā肯憬吨杏袡C(jī)氯和擬除蟲菊酯固相萃取與GC-μECD法測(cè)定香蕉中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)yao殘留