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杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
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多樣品水浴氮吹儀CYDN-12W方形采用吹掃捕集技術(shù),同時(shí)可對(duì)樣品進(jìn)行控溫加熱,利用氮?dú)獾榷栊詺怏w快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來(lái)達(dá)到樣品溶液快速無(wú)氧濃縮。該方法具有省時(shí)、便捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
多樣品水浴氮吹儀CYDN-12W方形
氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程
4.2醚化反應(yīng)開(kāi)車(chē)
4.2.1注意事項(xiàng)
原料罐C4沉降脫水,如果原料大量帶水,應(yīng)用泵向原料罐區(qū)返回原料直到脫盡明水。開(kāi)車(chē)前改通反應(yīng)器閉路循環(huán)閥門(mén)。開(kāi)車(chē)過(guò)程中應(yīng)密切注意反應(yīng)系統(tǒng)壓力、溫度,及時(shí)聯(lián)xi化驗(yàn)室采樣分析。
4.2.2開(kāi)車(chē)
反應(yīng)器系統(tǒng)經(jīng)全面吹掃、試密后,向反應(yīng)器裝填催化劑,經(jīng)氮?dú)庵脫Q后正壓封存。正式開(kāi)車(chē)時(shí),催化劑先用甲醇浸泡,并建立循環(huán)。待浸泡好后,撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反應(yīng)器進(jìn)料,同時(shí)啟動(dòng)甲醇泵向反應(yīng)器進(jìn)甲醇。
當(dāng)反應(yīng)器進(jìn)料達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)時(shí),原料罐維持60%液面,停止原料罐收甲醇,開(kāi)始閉路循環(huán),并分析醇烯比。開(kāi)啟進(jìn)料預(yù)熱器,按工藝指標(biāo)升溫。當(dāng)反應(yīng)器出口溫度上升至平穩(wěn)時(shí),采樣分析出口MTBE濃度達(dá)到18%時(shí),準(zhǔn)備向分離塔進(jìn)料。
4.3醚化分離開(kāi)車(chē)
4.3.1注意事項(xiàng)
分離開(kāi)車(chē)應(yīng)注意塔釜升溫速度,嚴(yán)格控制各液面、壓力、逐漸接近預(yù)先設(shè)定值。
4.3.2開(kāi)車(chē)
4.3.2.1共沸蒸餾塔開(kāi)車(chē)
新建裝置的共沸蒸餾塔開(kāi)工時(shí),先從塔進(jìn)料口進(jìn)醚化反應(yīng)生成物,至塔釜液位有3/4~4/5高,向塔頂冷凝器通冷凝水,向再沸器緩慢供蒸汽,使塔釜溫度以15~30℃/h速度升溫。隨著塔釜溫度上升,塔釜液位逐漸降低,當(dāng)液位低于1/3時(shí)繼續(xù)向塔進(jìn)料,如此反復(fù)進(jìn)料直到塔頂回流罐出現(xiàn)1/2液位后,不再向塔進(jìn)料。
當(dāng)回流罐出現(xiàn)1/2~2/3液位時(shí),啟動(dòng)回流泵向塔頂打回流。在打入回流后,及時(shí)調(diào)整供熱蒸汽量和冷卻水量,防止塔釜和回流罐抽空。此時(shí)共沸塔的塔頂溫度、塔釜溫度、壓力和回流量都在逐漸接近預(yù)先計(jì)算值。此階段主要是先維持全回流和正常供熱,使塔頂、塔底參數(shù)逐漸向設(shè)定值接近。
如果塔進(jìn)料中MTBE含量較高,輕組分C4較少,會(huì)出現(xiàn)塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能維持回流,此時(shí)應(yīng)從塔底排出適量的MTBE,再?gòu)倪M(jìn)料口補(bǔ)進(jìn)反應(yīng)后物料,如此幾經(jīng)適量排放、補(bǔ)料,使塔釜和回流罐的液位都在合適的高度后,進(jìn)行全塔回流操作。
如果共沸塔進(jìn)料中C4輕組分量較多,MTBE含量較少時(shí),共沸塔會(huì)出現(xiàn)回流罐液面偏高或接近滿(mǎn)罐,而塔釜液位偏低。此時(shí),應(yīng)從塔頂適量排出一些輕組分C4。之后再?gòu)倪M(jìn)料口補(bǔ)進(jìn)一些反應(yīng)后物料。如此反復(fù)幾次使塔釜物料即通常所謂的“母液”也有塔釜1/2的高度后,維持全回流操作。
經(jīng)過(guò)-5小時(shí)的全回流操作,塔頂物料中重組分MTBE含量小于0.05%,塔底物料中輕組分C4總量小于0.5%時(shí),就可以變?nèi)亓鞑僮鳡顟B(tài)為連續(xù)向塔進(jìn)料,并從塔頂、塔底連續(xù)出料,其進(jìn)料和出料量按工藝計(jì)算量操作,儀表由手動(dòng)改為自動(dòng)控制。
有人主張?jiān)诠卜姓麴s塔的塔釜和回流罐液位穩(wěn)定后,立即轉(zhuǎn)為連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料,在連續(xù)操作中使塔的操作條件逐漸逼近預(yù)定值,塔頂、塔底產(chǎn)品也會(huì)逐漸接近合格。這對(duì)那些原料積量過(guò)多,急于處理,并對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求不高的單位是可以的。一般來(lái)說(shuō),還是經(jīng)全回流操作過(guò)程,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有保證。從開(kāi)車(chē)到正常操作過(guò)程用時(shí)短。
氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程
4.3.2.2 MTBE精制塔開(kāi)車(chē)
MTBE塔進(jìn)料后,精制塔塔底見(jiàn)液面后,手動(dòng)調(diào)節(jié)精制塔再沸器的蒸汽流量調(diào)節(jié)閥,給精制塔緩慢升溫;手動(dòng)調(diào)節(jié)塔頂壓力調(diào)節(jié)閥,排放塔內(nèi)不凝氣,當(dāng)壓力升到規(guī)定值后切為自動(dòng)控制;精制塔回流罐液面達(dá)到規(guī)定值后,通知室外人員啟動(dòng)精制塔回流泵,緩慢調(diào)節(jié)回流罐液面調(diào)節(jié)閥,控制回流罐液面規(guī)定范圍內(nèi);調(diào)節(jié)塔底的蒸汽流量,控制塔頂、塔釜溫度;塔底液面不少于50%,塔側(cè)采出板溫度達(dá)到采出溫度時(shí),通知室外人員啟動(dòng)精MTBE泵,調(diào)節(jié)精MTBE采出流量;當(dāng)塔底液面達(dá)到規(guī)定值時(shí),通知室外人員啟動(dòng)重組分泵,采出重組分;調(diào)整塔底蒸汽流量,控制塔底、塔頂、側(cè)線(xiàn)采出的溫度;
MTBE精制塔開(kāi)車(chē)后,側(cè)線(xiàn)采出的MTBE產(chǎn)品通過(guò)精MTBE泵送往粗MTBE產(chǎn)品罐,待精MTBE產(chǎn)品合格后方可送往精MTBE產(chǎn)品儲(chǔ)罐。
4.4甲醇萃取開(kāi)車(chē)
4.4.1注意事項(xiàng)
在裝置開(kāi)車(chē)前就應(yīng)建立萃取回收系統(tǒng)水循環(huán),改通萃取塔至未反應(yīng)C4儲(chǔ)罐流程。
4.4.2開(kāi)車(chē)
萃取塔開(kāi)車(chē)時(shí),先設(shè)定萃取塔頂壓力為0.6MPa,設(shè)定萃取塔擴(kuò)大段界面高度為1/2,作為塔底出水調(diào)節(jié)閥的控制參數(shù)。然后向萃取塔內(nèi)注入去離子水,水液面高度在擴(kuò)大段的10%-20%。向萃取塔進(jìn)C4原料,流量由小到大,慢慢加大到額定流量。萃余C4從萃取塔頂排出向下游C4儲(chǔ)罐流去。密切觀察萃取塔擴(kuò)大段的界面變化情況,并注意塔底出水調(diào)節(jié)閥的工作情況。向萃取塔連續(xù)進(jìn)水,保持額定流量,萃取水從塔底排出,向甲醇回收塔流去。
當(dāng)C4和萃取水進(jìn)料平穩(wěn)后,調(diào)整界面計(jì)的界面高度相對(duì)穩(wěn)定后,取樣分析,觀察萃取效果。如果萃余C4中甲醇含量偏高,調(diào)整進(jìn)水量直至合格后為止。
4.5甲醇回收開(kāi)車(chē)
4.5.1注意事項(xiàng)
在裝置開(kāi)車(chē)前,應(yīng)建立萃取、回收系統(tǒng)雙塔循環(huán),嚴(yán)格控制升溫速度。
氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程 參考資料
TECHNICAL PAPAMETERS ?∣技術(shù)參數(shù):
產(chǎn)品型號(hào) | CYDN-12W | CYDN-24W | CYDN-36W | CYDN-48W |
處理樣品數(shù) | 12個(gè) | 24個(gè) | 36個(gè) | 48個(gè) |
加熱方式 | 水浴 | 水浴 | 水浴 | 水浴 |
標(biāo)配加熱塊數(shù) | 試管架一個(gè) | 試管架一個(gè) | 試管架一個(gè) | 試管架一個(gè) |
控溫精度 | ±1℃ | ±1℃ | ±1℃ | ±1℃ |
控溫范圍 | 室溫---100℃ | 室溫---100℃ | 室溫---100℃ | 室溫---100℃ |
溫控方式 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報(bào)警 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報(bào)警 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報(bào)警 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報(bào)警 |
氣體流量 | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min |
氮?dú)庀牧?/span> | 330ml/min/樣品 | 330ml/min/樣品 | 330ml/min/樣品 | 330ml/min/樣品 |
外形尺寸 | 535*390*620mm | 535*390*620mm | 535*390*620mm | 535*390*620mm |
多樣品水浴氮吹儀CYDN-12W方形
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