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更新時間:2024-10-23 10:08:26瀏覽次數(shù):30次
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1.適用范圍:
本方法適用于食物、水及中毒殘留物中砷的快速檢測。
2.方法原理:
氯化金與砷相遇產(chǎn)生反應(yīng),可使氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色,在裝有氯化金硅膠的柱中砷含量與變色的長度成正比,以此可達到半定量的目的。
3.器材配置:
檢砷管、反應(yīng)瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片。
4.操作方法:
取粉碎后的固體樣品1g(油樣取2g,水樣取10ml)于反應(yīng)瓶中,加入蒸餾水或純凈水到20ml,固體樣品需要振搖后浸泡10分鐘,加入三平勺(約0.2g)酒石酸,搖勻,富含蛋白質(zhì)的樣品如油樣或奶樣需加入5滴消泡劑,搖勻。取檢砷管一支,將空端較長的一端頭朝下,在臺面上輕敲幾下后,剪去兩端封頭,將空端較長的這頭插入帶孔的膠塞中使其剛剛露頭即可。向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片, 2秒鐘內(nèi)將帶有檢砷管的膠塞緊密插入反應(yīng)瓶口中,待產(chǎn)氣停止,觀察并用尺子測量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長度。
5.結(jié)果計算:
根據(jù)變色長度,查表求出樣品含砷量,對照表是以取樣量為1g時的結(jié)果值,若為油樣,查表得出的結(jié)果需要除以2,水樣需要除以10。對于限砷量較低的食物,可適當加大取樣量和酒石酸的使用量,在計算結(jié)果時除以加大取樣量的倍數(shù),如對于衛(wèi)生標準要求含砷量在0.05mg/Kg 以下的食品(如鮮乳、蔬菜、水果、畜禽肉類等樣品),取樣量可為2g,變色范圍長度在1.4mm以下時可視為合格產(chǎn)品。為了便于觀察顏色長度情況,可做陽性對照實驗,即在樣品中滴加一定量的砷標液,對比操作。
檢砷管變色范圍長度與樣品砷含量對照表
變色長度mm | ≤0.6 | 0.7~1.4 | 1.5~2.4 | 2.5~3.4 | 3.5~4.4 | 4.5~5.9 |
含砷量mg/kg | 0.0 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
變色長度mm | 6~7 | 8~9 | 10~11 | 12~13 | 14~15 | 16~18 |
砷含量mg/kg | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 8.0 | 10.0 |
食品中砷的標準 ≤mg/Kg (帶*為總砷,其他為無機砷)
品種 | 指標 | 品種 | 指標 | 品種 | 指標 |
大米 | 0.15 | 鮮乳 | 0.05 | 藻類(干重計) | 1.5 |
面粉 | 0.1 | 乳粉 | 0.25 | 貝類及蝦蟹類(鮮重計) | 0.5 |
雜糧 | 0.2 | 蛋類 | 0.05 | 貝類及蝦蟹類(干重計) | 1.0 |
蔬菜、水果 | 0.05 | 豆類 | 0.1 | 其他水產(chǎn)品(鮮重計) | 0.5 |
畜禽肉類 | 0.05 | 酒類 | 0.05 | 可可脂及巧克力 | 0.5* |
食用油脂 | 0.1* | 食糖 | 0.5* | 其他可可制品 | 1.0* |
果汁及果漿 | 0.2* | 魚 | 0.1 | 飲用水 | 0.05 |
6 說明:
操作應(yīng)在20~30℃進行,天冷時可用手溫或溫水加熱。
7試劑質(zhì)量控制:
取1.0mg/L的砷標準溶液1mL加入反應(yīng)瓶中,按方法操作,變色長度應(yīng)在3.5mm~4.4mm 范圍以內(nèi)。
8 產(chǎn)品儲藏與效期:
試劑閉光常溫保存,有效期為2年。
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