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到目前為止傅立葉變換紅外光譜儀已發(fā)展了三代。一代是早使用的棱鏡式色散型紅外光譜儀, 用棱鏡作為分光元件,分辨率較低,對(duì)溫度、濕度敏感, 對(duì)環(huán)境要求苛刻。60年代出現(xiàn)了第二代光柵型色散式紅外光譜儀, 由于采用*的光柵刻制和復(fù)制技術(shù), 提高了儀器的分辨率, 拓寬了測(cè)量波段, 降低了環(huán)境要求。70年代發(fā)展起來(lái)的干涉型紅外光譜儀, 是紅外光譜儀的第三代的典型代表(見(jiàn)圖1), 具有寬的測(cè)量范圍、高測(cè)量精度、*的分辨率以及極快的測(cè)量速度。傅立葉變換紅外光譜儀是干涉型紅外光譜儀器的代表, 具有優(yōu)良的特性, 完善的功能。
圖1 傅立葉變換紅外光譜儀實(shí)物圖
近年來(lái)各國(guó)廠家對(duì)其光源、干涉儀、檢測(cè)器及數(shù)據(jù)處理等各系統(tǒng)進(jìn)行了大量的研究和改進(jìn), 使之日趨完善。由于計(jì)算機(jī)技術(shù)和自動(dòng)化技術(shù)在儀器中的廣泛使用, 使得紅外光譜儀的調(diào)整、控制、測(cè)試及結(jié)果的分析大部分由計(jì)算機(jī)完成, 如顯微紅外光譜中的圖像技術(shù)。
但是,通常的透射紅外光譜,即使是傅里葉變換透射紅外光譜,都存在如下不足: ① 固體壓片或液膜法制樣麻煩,光程很難控制一致,給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)誤差。另外,無(wú)論是添加紅外惰性物質(zhì)或是壓制自支撐片,都會(huì)給粉末狀態(tài)的樣品造成形態(tài)變化或表面污染,使其在一定程度上失去其“本來(lái)面目” ②大多數(shù)物質(zhì)都有*的紅外吸收,多組分共存時(shí),普遍存在譜峰重疊現(xiàn)象。③透射樣品池?zé)o法解決催化氣相反應(yīng)中反應(yīng)物的“短路”問(wèn)題,使得催化劑表面的吸附物種濃度較低,影響檢測(cè)的靈敏度。④ 不能用于原位(在線) 研究,只能在少數(shù)研究中應(yīng)用。
因此,漫反射傅里葉變換紅外光譜技術(shù)和衰減全反射傅里葉變換紅外光譜技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。漫反射技術(shù)是一種對(duì)固體粉末樣品進(jìn)行直接測(cè)量的光譜方法。雖然早在20 世紀(jì)60 年代就已發(fā)展成為光譜學(xué)中的一個(gè)分支,但與紅外光譜結(jié)合,是在傅里葉變換紅外光譜出現(xiàn)后,漫反射傅立葉變換紅外光譜技術(shù)才進(jìn)入實(shí)用階段。與透射傅立葉變換紅外光譜技術(shù)相比,漫反射傅立葉變換紅外光譜儀具有如下優(yōu)點(diǎn):不需要制樣、不改變樣品的形狀、不會(huì)污染樣品, 不要求樣品有足夠的透明度或表面光潔度,也不需要破壞樣品,不會(huì)對(duì)樣品的外觀及性能造成任何損壞,可直接將樣品放在樣品支架上進(jìn)行測(cè)定,可以同時(shí)測(cè)定多種組分,這些特點(diǎn)很適合對(duì)樣品的無(wú)損檢測(cè),如對(duì)珠寶、鉆石、、郵票的真?zhèn)芜M(jìn)行鑒定,對(duì)樣品無(wú)任何不良作用。
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