食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的配置
近年來食品安全及品質(zhì)問題越來越受到人們的關(guān)注。這里說的食品是廣泛意義上的食品,包括初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品,如:糧谷、油料籽、蔬菜、水產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品、水果等,也包括加工后的食品,如:罐頭、火腿腸、食用油、方便面、醬菜、調(diào)味品等。開展食品檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室也越來越多。在這些實(shí)驗(yàn)室中由于性質(zhì)不同,檢測(cè)的項(xiàng)目不同,而對(duì)實(shí)驗(yàn)室籌建和發(fā)展過程中對(duì)儀器的購(gòu)置和選型有著不同的要求。根據(jù)這些年工作經(jīng)驗(yàn)和對(duì)各種實(shí)驗(yàn)室檢查的體會(huì),對(duì)食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的配置提出個(gè)人的一點(diǎn)粗淺建議,供有關(guān)人員參考。
一、食品企業(yè)及商業(yè)第三方實(shí)驗(yàn)室
1. 企業(yè)實(shí)驗(yàn)室
企業(yè)實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)生產(chǎn)的產(chǎn)品品種、檢測(cè)項(xiàng)目的多少和生產(chǎn)規(guī)模的大小設(shè)置,實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的配置也可繁、可簡(jiǎn)。對(duì)于這樣的實(shí)驗(yàn)室,儀器設(shè)備的配置能滿足企業(yè)產(chǎn)品品質(zhì)檢測(cè)就行了。
食品檢驗(yàn)可分為兩大項(xiàng),一是檢測(cè)產(chǎn)品的品質(zhì)項(xiàng)目;二是檢測(cè)產(chǎn)品的衛(wèi)生項(xiàng)目,這一類項(xiàng)目的檢測(cè)相對(duì)難度大、投資高。
(1)品質(zhì)項(xiàng)目包括:水分、含鹽量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纖維含量、維生素含量、酸度等。對(duì)于這些項(xiàng)目的檢測(cè),如果經(jīng)費(fèi)有限,都可以采用化學(xué)法分析,只需配置的烘箱、水浴、電爐、攪拌器、粉碎機(jī)、pH計(jì)等設(shè)備即可。如果經(jīng)費(fèi)充足或檢驗(yàn)批次較多,對(duì)應(yīng)的檢測(cè)項(xiàng)目都有對(duì)應(yīng)的專用儀器可供選購(gòu)。此外,也有一些通用的儀器可供選購(gòu),如:紫外/可見分光光度計(jì)、近紅外分析儀、自動(dòng)滴定儀等。檢測(cè)、E等有時(shí)還需配置熒光光度計(jì)。檢測(cè)營(yíng)養(yǎng)元素,如鈣、鋅、鐵等,可購(gòu)置原子吸收儀-火焰檢測(cè)器。
(2)衛(wèi)生項(xiàng)目包括:微生物、添加劑、有害元素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、毒素等。對(duì)于一般食品企業(yè),微生物檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該建。
a)微生物
建微生物實(shí)驗(yàn)室要按照生物實(shí)驗(yàn)室規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行布局。必要的設(shè)備有潔凈臺(tái)、培養(yǎng)箱、高壓滅菌鍋、電爐等,其它設(shè)備則根據(jù)具體檢測(cè)項(xiàng)目配置。經(jīng)費(fèi)少可以買國(guó)產(chǎn)的,經(jīng)費(fèi)多可以考慮買進(jìn)口的,兩者的價(jià)錢相差很多。
b)添加劑和有害元素
有一部分項(xiàng)目可以用化學(xué)法,如亞硝酸鹽、二氧化硫、重金屬含量、總砷等。但要想滿足現(xiàn)在國(guó)標(biāo)的食品衛(wèi)生要求,應(yīng)該購(gòu)置氣相色譜-氫火焰檢測(cè)器、液相色譜-紫外/可見光檢測(cè)器,這樣一般的防腐劑(苯甲酸、山梨酸等)、甜味劑(甜蜜素、糖精鈉等)、色素(檸檬黃、胭脂紅等)都可以檢測(cè)了。購(gòu)置原子吸收儀-石墨爐檢測(cè)器,可以分別檢測(cè)鉛、鉻、鎘、銅、鎳等有害元素,還需要一臺(tái)原子熒光儀,用來檢測(cè)砷和汞等。
c)殘留農(nóng)藥
檢測(cè)殘留農(nóng)藥氣相色譜是不能少的。檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥,需配電子俘獲ECD檢測(cè)器;檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥,需配火焰光度FPD檢測(cè)器或氮磷NPD檢測(cè)器?,F(xiàn)在農(nóng)殘檢測(cè)的項(xiàng)目越來越多,為提高通用性,建議配置毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口,安裝毛細(xì)管色譜柱。與傳統(tǒng)填充柱色譜柱相比,毛細(xì)管柱分析項(xiàng)目多,分離度好,可以減少頻繁的更換色譜柱,提高分析效率。出口食品加工企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品在出口時(shí)需檢測(cè)的農(nóng)殘項(xiàng)目越來越多,為了把好生產(chǎn)原料和產(chǎn)品質(zhì)量關(guān),可以配置氣相色譜-質(zhì)譜儀。一般只需配置電子轟擊EI源,如果有必要可再配一個(gè)負(fù)化學(xué)NCI源。是選擇四極質(zhì)譜還是離子阱質(zhì)譜,個(gè)人認(rèn)為都可以,兩種儀器各有優(yōu)缺點(diǎn)。還是要看具體工作。
d)殘留獸藥
若進(jìn)行殘留獸藥的檢測(cè),項(xiàng)目不多且批次多,可以考慮配置酶聯(lián)免疫儀,該儀器一次投入不大,操作簡(jiǎn)便,檢測(cè)靈敏度高。采用ELISA也有一些缺點(diǎn),一是試劑盒為長(zhǎng)期的消耗品,若檢測(cè)的批次少成本會(huì)較高,二是特異性不好,可能會(huì)有假陽(yáng)性,三是如果在相對(duì)長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)檢測(cè)項(xiàng)目較多,成本甚至比儀器分析還高。對(duì)于有一定規(guī)模的出口食品企業(yè),為適應(yīng)當(dāng)前歐盟、美國(guó)、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家檢測(cè)要求,配置一臺(tái)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀。臺(tái)儀器建議配置三重四極質(zhì)譜儀,靈敏度高、重現(xiàn)性好。儀器不一定要追求高配置,夠用就行,但靈敏度、穩(wěn)定性、抗污染等性能要好。買用戶較多的型號(hào),有一個(gè)與自己檢測(cè)項(xiàng)目相近的用戶群,首先說明該型號(hào)儀器檢測(cè)擬檢的項(xiàng)目沒有問題,其次也便于今后技術(shù)交流。
2. 商業(yè)實(shí)驗(yàn)室
商業(yè)實(shí)驗(yàn)室與企業(yè)實(shí)驗(yàn)室相比檢測(cè)的商品和檢測(cè)的項(xiàng)目都要比企業(yè)多,所以儀器設(shè)備的配置從門類和數(shù)量上都應(yīng)比企業(yè)實(shí)驗(yàn)室更完善。儀器設(shè)備的配置不僅能滿足當(dāng)前檢測(cè)的需要,還應(yīng)適當(dāng)超前,否則等客戶找上門來被你推走了,再將客戶找回來就困難了。
1)檢測(cè)品質(zhì)項(xiàng)目通常要考慮使用的標(biāo)準(zhǔn)或根據(jù)客戶要求,配置相應(yīng)的檢測(cè)儀器和設(shè)備(參照1. 企業(yè)實(shí)驗(yàn)室品質(zhì)項(xiàng)目一段)。由于不同商品和不同客戶可對(duì)同一項(xiàng)目可能提出不同的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或方法,對(duì)于這些項(xiàng)目的檢測(cè),若方法規(guī)定采用化學(xué)法分析,只需配置的設(shè)備即可(參照1. 企業(yè)實(shí)驗(yàn)室品質(zhì)項(xiàng)目一段)。如果經(jīng)費(fèi)充足或檢驗(yàn)批次較多,對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法又有儀器法的,可配置相應(yīng)的專用儀器,如:水分測(cè)定儀、凱氏定氮儀、快速脂肪測(cè)定儀、糖度計(jì)、粘度計(jì)、脂肪酸分析儀等。通用儀器也可參照企業(yè)實(shí)驗(yàn)室品質(zhì)項(xiàng)目一段。如果有需要,像氨基酸分析儀這樣的專用分析儀也可以配置。
2)衛(wèi)生項(xiàng)目檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室配置參見“1. 企業(yè)實(shí)驗(yàn)室”相關(guān)段落。個(gè)人認(rèn)為對(duì)于一個(gè)現(xiàn)代商業(yè)實(shí)驗(yàn)室液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜、氣相色譜-質(zhì)譜是不可少的,這是現(xiàn)在對(duì)禁用農(nóng)獸藥殘出具陽(yáng)性報(bào)告時(shí)指令和標(biāo)準(zhǔn)要求的條件。如果有規(guī)模、檢測(cè)項(xiàng)目多,每類儀器還應(yīng)配置多臺(tái)套。這時(shí)要考慮儀器性能的互補(bǔ),如:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜一臺(tái)配電噴霧電離源,一臺(tái)配大氣壓化學(xué)電離源;氣相色譜-質(zhì)譜一臺(tái)配電子轟擊源,一臺(tái)配負(fù)化學(xué)電離源。元素多、樣品雜,還可以考慮配置等離子發(fā)射光譜-質(zhì)譜儀、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀等。如果要做形態(tài)分析,等離子發(fā)射光譜-質(zhì)譜儀還應(yīng)能與液相色譜或氣相色譜聯(lián)用。
二、行業(yè)實(shí)驗(yàn)室
中國(guó)的行業(yè)實(shí)驗(yàn)室(指政府法規(guī)實(shí)驗(yàn)室)都隸屬于不同行業(yè)行政機(jī)構(gòu),因此,多少都帶有一點(diǎn)行政功效。近年政府非常重視食品安全工作,加大了投入,所以,實(shí)驗(yàn)室的硬件得到了較大的改善。現(xiàn)在一個(gè)較完善的行業(yè)實(shí)驗(yàn)室(省市一級(jí)以上的),除了分析測(cè)試設(shè)備的門類和數(shù)量應(yīng)等同或優(yōu)于一般商業(yè)實(shí)驗(yàn)室外,為提高分析效率還可以在前處理設(shè)備配置方面更完善一些,如:微波消解(包括微波萃取)、自動(dòng)固相萃取儀、凝膠色譜凈化儀、溶劑加速萃取儀、高速冷凍離心機(jī)、高速均質(zhì)機(jī)、氮吹儀等。這些前處理設(shè)備效率更高、自動(dòng)化程度更高(可利用晚上時(shí)間自動(dòng)處理樣品),并且會(huì)提高結(jié)果的重現(xiàn)性。
隨著我國(guó)的行政監(jiān)管體系正在與國(guó)際發(fā)達(dá)國(guó)家接軌,我們的行業(yè)實(shí)驗(yàn)室越來越多的參加國(guó)際上一些機(jī)構(gòu)的能力比對(duì)活動(dòng),檢測(cè)方法和結(jié)果都按照國(guó)際通行做法執(zhí)行。此外,為了適應(yīng)食品安全檢測(cè)發(fā)展,許多實(shí)驗(yàn)室開始開發(fā)新的分析方法。因此,行業(yè)實(shí)驗(yàn)室今后會(huì)配置更的分析儀器,如高分辨質(zhì)譜儀等,使最終的檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。
項(xiàng)目 簡(jiǎn)單配置 高配置
食品企業(yè)實(shí)驗(yàn)室
品質(zhì)項(xiàng)目 水分、含鹽量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纖維含量、維生素含量、酸度等 化學(xué)法分析,只需配置的烘箱、水浴、電爐、攪拌器、粉碎機(jī)、pH計(jì)等設(shè)備 通用儀器如:紫外/可見分光光度計(jì)、近紅外分析儀、自動(dòng)滴定儀等
根據(jù)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)項(xiàng)目配置專用儀器
、E等 熒光光度計(jì)
營(yíng)養(yǎng)元素,如鈣、鋅、鐵等 原子吸收儀-火焰檢測(cè)器
衛(wèi)生項(xiàng)目 微生物 微生物實(shí)驗(yàn)室,必建 按照生物實(shí)驗(yàn)室規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行布局。必要的設(shè)備有潔凈臺(tái)、培養(yǎng)箱、高壓滅菌鍋、電爐等,其它設(shè)備則根據(jù)具體檢測(cè)項(xiàng)目配置。簡(jiǎn)單配置為國(guó)產(chǎn) 高配置為進(jìn)口
添加劑和有害元素 亞硝酸鹽、二氧化硫、重金屬含量、總砷等 化學(xué)法
國(guó)際衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn):防腐劑(苯甲酸、山梨酸等)、甜味劑(甜蜜素、糖精鈉等)、色素(檸檬黃、胭脂紅等) 氣相色譜-氫火焰檢測(cè)器、液相色譜-紫外/可見光檢測(cè)器
鉛、鉻、鎘、銅、鎳等有害元素 原子吸收儀-石墨爐檢測(cè)器
砷和汞等 原子熒光
殘留農(nóng)藥 氣相色譜,必配 氣相色譜,毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口,安裝毛細(xì)管色譜柱 氣相色譜-質(zhì)譜儀(四極桿、離子阱均可),EI夠用,可選配NCI
有機(jī)氯農(nóng)藥 電子俘獲檢測(cè)器ECD
有機(jī)磷農(nóng)藥 火焰光度檢測(cè)器FPD或氮磷檢測(cè)器NPD
殘留獸藥 項(xiàng)目不多、且批次多 酶聯(lián)免疫儀ELISA,注:項(xiàng)目特別多時(shí)比用儀器成本高
有一定規(guī)模的出口食品企業(yè) 三重四極桿液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀
商業(yè)第三方實(shí)驗(yàn)室
品質(zhì)項(xiàng)目 根據(jù)使用的標(biāo)準(zhǔn)或客戶要求,配置相應(yīng)的檢測(cè)儀器和設(shè)備,均可參考食品企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的品質(zhì)項(xiàng)目,可用化學(xué)法或儀器法,另外如下:
根據(jù)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)項(xiàng)目配置專用儀器: 水分測(cè)定儀、凱氏定氮儀、快速脂肪測(cè)定儀、糖度計(jì)、粘度計(jì)、脂肪酸分析儀等
氨基酸分析儀等專用儀器
衛(wèi)生項(xiàng)目 均可參考食品企業(yè)實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生項(xiàng)目,另外如下:
農(nóng)/獸藥殘留:現(xiàn)代商業(yè)實(shí)驗(yàn)室的,對(duì)禁用農(nóng)獸藥殘出具陽(yáng)性報(bào)告時(shí)指令和標(biāo)準(zhǔn)要求的條件 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜、氣相色譜-質(zhì)譜 規(guī)模、檢測(cè)項(xiàng)目多,每類儀器還應(yīng)配置多臺(tái)套,使儀器互補(bǔ)
元素多、樣品雜 ICP-MS、GC-MS/MS
形態(tài)分析 ICP-MS與LC或GC聯(lián)用
政府法規(guī)實(shí)驗(yàn)室
在已經(jīng)配置比較全面的基礎(chǔ)上,可增加前處理設(shè)備,效率更高、自動(dòng)化程度更高,提高結(jié)果的重現(xiàn)性。 微波消解(包括微波萃?。⒆詣?dòng)固相萃取儀、凝膠色譜凈化儀、溶劑加速萃取儀、高速冷凍離心機(jī)、高速均質(zhì)機(jī)、氮吹儀等
需要國(guó)際比對(duì) 高分辨質(zhì)譜儀