根據(jù)GB/T 20726-2006/ISO 15632:2002“半導(dǎo)體探測(cè)器X射線能譜儀通則”的國(guó)標(biāo)-國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定,對(duì)于能譜儀分辨率特性的檢驗(yàn),隨著探測(cè)器的發(fā)展作出了新的規(guī)定:即除了應(yīng)測(cè)量Mn-K峰的半高寬外,還應(yīng)測(cè)量C-K和F-K峰的半高寬,并對(duì)測(cè)量所選用的樣品和具體條件作了非常具體的規(guī)定:
“樣品應(yīng)采用密封的55Fe源來(lái)測(cè)量錳的Ka線,采用聚四氟乙烯(PTFE,Teflon)片或泊片測(cè)量碳和氟的K線。為了在用戶實(shí)驗(yàn)室檢查半高寬(FWHM),如果沒(méi)有55F或出于安全考慮,不能使用55F,可以用拋光的錳樣品來(lái)替代。用來(lái)測(cè)定碳和氟的K線的聚四氟乙烯片替代品可以分別使用玻璃碳和含氟礦物,如CaF2?!蓖瑫r(shí)還要求用拋光、平整、潔凈的鎳或銅樣品” 對(duì)“能量與儀器效率相關(guān)指標(biāo)L/K比值的確定”。
這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一執(zhí)行將會(huì)帶來(lái)以下幾個(gè)有益的效果:
l 便于用戶可以更好地對(duì)比和檢驗(yàn)各個(gè)能譜廠家產(chǎn)品的優(yōu)劣。
l 有利于用戶對(duì)正在使用中的能譜儀進(jìn)行統(tǒng)一的儀器自檢,及時(shí)了解儀器的狀態(tài),有利于分析測(cè)試參數(shù)的及時(shí)調(diào)整。
因此,每個(gè)實(shí)驗(yàn)室自備一套能譜儀性能檢驗(yàn)的標(biāo)樣十分必要。為滿足這一需求,我們特研制了這一組合。該套樣品中包括有以下兩類標(biāo)樣組成,一類是用于探測(cè)器分辨率測(cè)定的標(biāo)樣,即:
1、 聚四氟乙烯;C12 (C2F4)n
2、 電解錳(或MnO2);J24 Mn: 99.99
3、 氟化鈣(CaF)K50 Ca: 51.33 F: 48.67 T: 100.00
4、 玻璃碳(或金剛石)C4 C:100.00 聚四氟乙烯結(jié)構(gòu)
由于該標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)還規(guī)定了對(duì)探測(cè)器還應(yīng)使用Ni和Cu標(biāo)樣對(duì)“能量與儀器效率相關(guān)指標(biāo)L/K比值的確定”,即該組合中還應(yīng)使用:
5、 銅標(biāo)樣 J11 Cu:99.99
6、 鎳樣標(biāo) J12 Ni:99.99
7、 鈷標(biāo)樣(強(qiáng)度校正用) J19 Co: 99.99
8、 硅標(biāo)樣 J13 Si: 99.999
此外,BN和PbS也常常為許多用戶用作檢驗(yàn)EDS超輕元素分析和譜峰剝離的檢驗(yàn)。
9、 氮化硼 C6 BN B: 43.56 N: 56.44 是很稀罕的單晶,用于檢查超輕元素的分析能力
10、方鉛礦 K51 GSB A70070-92 PbS Pb: 86.35 S: 13.06是標(biāo)準(zhǔn)的天然礦物,
用于檢查Pb和S的分辨能力
根據(jù)GB/T 25189—2010“微束分析掃描電鏡能譜儀定量分析參數(shù)的測(cè)定方法”的要求,至少還應(yīng)該選擇下面兩個(gè)樣品,分別檢驗(yàn)金屬和氧化物硅酸鹽的分析正確性,其中,一個(gè)是不銹鋼(J64),一個(gè)是橄欖石(K21),也是必須的:
11、鎂橄欖石 K21 GSB 01-1415-2001 (Mg,Fe,)2SiO4
SiO2: 41.42 MgO: 49.35 FeO: 8.80 MnO: 0.11 NiO: 0.34 CaO: 0.11
Si: 19.36 Mg: 29.76 Fe: 6.84 O: 43.73 Mn: 0.09 Ni: 0.27
Ca: 0.08 T: 100.13
12、不銹鋼合金J64 Fe-Cr C: 0.51 Si: 1.18 Mn: 0.50 P: 0.001 S: 0.045
Ni: 11.70 Cr: 9.92 Mo: 0.79 V: 0.47 Ti: 0.72 (余量為鐵other Fe)
裕隆時(shí)代,你明智的選擇!