自20世紀(jì)70年代初,人們開始致力于液質(zhì)聯(lián)用接口技術(shù)的研究。在開始的20年中處于緩慢的發(fā)展階段,研制出了許多種聯(lián)用接口,但均沒有應(yīng)用于商業(yè)化生產(chǎn)。直到大氣壓離子化接口技術(shù)的問世,液質(zhì)聯(lián)用才得到迅猛發(fā)展,廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析和應(yīng)用領(lǐng)域。 液質(zhì)聯(lián)用接口技術(shù)主要是沿著三個(gè)分支發(fā)展的: 1、流動(dòng)相霧化后除去溶劑,分析物蒸發(fā)后再離子化,形成了“傳送帶式”接口和離子束接口等。 2、流動(dòng)相進(jìn)入質(zhì)譜直接離子化,形成了連續(xù)流動(dòng)快原子轟擊技術(shù)等。 3、流動(dòng)相霧化后形成的小液滴解溶劑化,氣相離子化或者離子蒸發(fā)后再離子化,形成了熱噴霧接口、大氣壓化學(xué)離子化和電噴霧離子化技術(shù)等。有關(guān)液相質(zhì)譜的接口技術(shù)和LC-MS技術(shù)的發(fā)展,Niessen曾經(jīng)進(jìn)行了較為詳細(xì)的綜述。 液質(zhì)聯(lián)用制氮機(jī)是將空氣分離,點(diǎn)解膜的負(fù)極側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng),消耗掉空氣之中的氧化性氣體,在正極側(cè)還原,空氣流過電解池之后就只剩下氮?dú)夂投栊詺怏w。這種分離方法決定了氮?dú)獾募兌炔豢赡茏龅暮芨?,因?yàn)樗c空氣流速、有效分解面的長度以及電解電勢的強(qiáng)弱都有關(guān)系,之所以加入電解質(zhì)的原因就是要提高水的導(dǎo)電率,使其化學(xué)反應(yīng)能夠順利進(jìn)行。
制氮機(jī)使用一段時(shí)間后,制氮純度是否會(huì)降低?常溫工業(yè)制氮一般分兩種模式,變壓吸附制氮和膜分離制氮。這兩種設(shè)備都是常溫下制氮,對空氣壓力要求也不是很高,普通的活塞空壓機(jī)及螺桿式空壓機(jī)都可滿足要求。 這兩種制氮形式的工藝流程大致如下:變壓吸附制氮:空壓機(jī)排出壓縮空氣,空氣到達(dá)空氣過濾器組,再到空氣緩沖罐,到變壓吸附塔內(nèi),通過碳分子篩將氮氧分離,氧氣排空,合格氮?dú)馑偷降獨(dú)饩彌_罐內(nèi),不合格氮?dú)馀趴铡?膜分離制氮:空壓機(jī)排出壓縮空氣,空氣到達(dá)空氣過濾器組,再到空氣緩沖罐,凈化后的壓縮空氣通過膜組,氧氣排空,合格氮?dú)馑腿氲獨(dú)饩彌_罐內(nèi),不合格氮?dú)馀趴?。兩種形式制氮的原理不同,但工藝流程類似。 衡量制氮機(jī)主要有三個(gè)標(biāo)準(zhǔn):純度,壓力,流量。制氮機(jī)在使用一段時(shí)間后,如果想保持同樣壓力和純度的情況下繼續(xù)制氮,就只有降低流量,這是因?yàn)橹频獧C(jī)的核心部件碳分子篩和膜組對空氣潔凈度要求比較高,因此空壓機(jī)后面都安裝有過濾器組,使用一段時(shí)間后過濾器組中的濾芯會(huì)堵塞,效率降低,使得壓縮空氣壓降嚴(yán)重,制氮主機(jī)的效率降低,產(chǎn)氮量下降。這時(shí)就需要及時(shí)更換濾芯。一般工業(yè)制氮機(jī)濾芯更換周期為8000小時(shí)左右,或者根據(jù)過濾器組壓差表指示更換濾芯即可。還有一種情況就是過濾器組失效,導(dǎo)致從空壓機(jī)排出的空氣直接進(jìn)入到制氮機(jī)主機(jī)內(nèi)導(dǎo)致碳分子篩或者膜組中毒,這時(shí)氮?dú)饧兌瓤隙〞?huì)下降,基本無法挽救,只能更換主機(jī)設(shè)備或者返廠大修了。