影響原子熒光空白的因素
載氣的影響相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與信號(hào)強(qiáng)度呈矛盾的變化,也就是當(dāng)氣流速較低時(shí),測(cè)定的靈敏較高.但結(jié)果的變動(dòng)性加大,實(shí)際測(cè)定取氣流速200ml/min,此時(shí)測(cè)定的靈敏度較高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)可以接受。 綜合以上的因素,我們可以知道在原子熒光測(cè)定的過(guò)程中,選擇好酸很重要,它是原子熒光分析的基礎(chǔ),調(diào)節(jié)合適的負(fù)高壓和燈電流也相當(dāng)?shù)闹匾?,它能使儀器的測(cè)量性能達(dá)到,同時(shí)要保證一定量的還原劑流量,使樣品能夠被充分的反應(yīng),這樣原子熒光的空白值才能合乎實(shí)驗(yàn)的要求,才能為所測(cè)樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提供一定保障。
原子熒光光譜儀的儀器構(gòu)造
激發(fā)光源
可用連續(xù)光源或銳線光源。常用的連續(xù)光源是氙弧燈,常用的銳線光源是高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈、激光等。連續(xù)光源穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)便,壽命長(zhǎng),能用于多元素同時(shí)分析,但檢出限較差。銳線光源輻射強(qiáng)度高,穩(wěn)定,可得到更好的檢出限。
原子化器
原子熒光分析儀對(duì)原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。
細(xì)數(shù)“原子熒光光譜儀”的點(diǎn)滴
1特點(diǎn)
1、儀器價(jià)廉、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、故障率低;
2、非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少;
3、靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度好;
4、譜線簡(jiǎn)單,干擾少;
5、接收多條熒光譜線
2注意事項(xiàng)
1、在測(cè)量前,一定要打開(kāi)氣,并調(diào)整好壓力。
2、一定注意各泵管無(wú)泄漏,定期向泵管和壓塊間滴加硅油,防止磨漏。
3、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
4、在測(cè)試結(jié)束后,一定在還原劑溶液杯和載液容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行“清洗”程序以清洗管道。關(guān)機(jī)后熄氣,防止酸液回流而腐蝕氣路,并打開(kāi)壓塊,放松泵管,再次測(cè)量前重新調(diào)整壓塊的松緊。