原子熒光光譜儀的構(gòu)造
檢測(cè)器
常用的是光電倍增管,在多元素原子熒光分析儀中,也用光導(dǎo)攝象管、析象管做檢測(cè)器。檢測(cè)器與激發(fā)光束成直 角配置,以避免激發(fā)光源對(duì)檢測(cè)原子熒光信號(hào)的影響。
敏化原子熒光
激發(fā)原子通過(guò)碰撞將其激發(fā)能轉(zhuǎn)移給另一個(gè)原子使其激發(fā),后者再以輻射方式去活化而發(fā)射熒光,此種熒光稱為敏化原子熒光。火焰原子化器中的原子濃度很低,主要以非輻射方式去活化,因此觀察不到敏化原子熒光。
原子熒光光譜儀的構(gòu)造原理
1.共振熒光
處于基態(tài)或低能態(tài)的原子, 吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態(tài), 處于高能態(tài)的原子在返回基態(tài)或相同低能態(tài)的過(guò)程中, 發(fā)射出與激發(fā)光源輻射相同波長(zhǎng)的熒光,這種熒光稱為共振熒光。
2.直躍線熒光
當(dāng)處于基態(tài)的價(jià)電子受激躍遷至高能態(tài)(E2),處于高能態(tài)的激發(fā)態(tài)電子在躍遷到低能態(tài)(E1)(但不是基態(tài))所發(fā)射出的熒光被稱為直躍線熒光。
原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法
基線漂移或噪音
穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線,保持基線平穩(wěn),是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象,這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是:
儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移,可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣,確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的,也可實(shí)際測(cè)量,看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題,應(yīng)沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象,可能是儀器還沒(méi)穩(wěn)定,氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問(wèn)題。