產(chǎn)品介紹INTRODUCTION
熱重分析(TGA)是一種測量樣品在加熱、冷卻或恒溫過程中重量變化的技術(shù)。它主要用來表征與材料組分相關(guān)的信息。應(yīng)用領(lǐng)域主要包括塑料、彈性體、熱固性樹脂、無機(jī)物、陶瓷以及廣泛的化學(xué)工業(yè)與制藥行業(yè)。
TGA/DSC 3+的特征和益處
- 梅特勒-托利多超微量天平 – 依賴于天平技術(shù)的世界
- 最小稱量值極低的5g天平 – 測量樣品高精準(zhǔn)
- 的性能 – 全量程范圍內(nèi)超微克級的分辨率
- 寬闊的溫度范圍 – 從室溫到1600?C
- DSC熱流測量 – 同步測量熱效應(yīng)
- 內(nèi)置氣流控制 – 在設(shè)定的氣氛中測試樣品
- TGA-FTIR、TGA-MS和TGA-GC/MS系統(tǒng)的自動化 – 用FTIR和MS準(zhǔn)確分析逸出氣體
- 模塊化概念保護(hù)您的投資 – 滿足當(dāng)前和未來的需要
TGA配置了梅特勒-托利多的超微量天平以及 無二的內(nèi)置校準(zhǔn)砝碼,確保 了稱量的準(zhǔn)確性
梅特勒-托利多“芯”
TGA的核心是天平,我們的TGA采用好的梅特勒-托利多微量和超微量天平。內(nèi)置的校準(zhǔn)砝碼確保了稱量結(jié)果無以匹敵的準(zhǔn)確性。當(dāng)然您也可以使用外置砝碼校準(zhǔn)天平。
的稱量性能
沒有其它TGA可以連續(xù)測量5千萬個分辨點(diǎn),即5g樣品的重量變化可以分辨到0.1µg。這意味著無論樣品量大小,都可以獲得同樣的高分辨率,而無需更改測試量程。
MultiSTAR® TGA/DSC傳感器
如果想在測量重量變化的同時同步測量熱流 (DSC),您可以在三種不同的傳感器中選擇配置:
- 標(biāo)準(zhǔn)型:配置SDTA單盤鉑金傳感器,鉑金盤下有一對熱電偶測量樣品溫度??赏ㄟ^樣品溫度和爐體溫度差計算給出熱流信號。
- 專業(yè)型:配置雙熱電偶DTA鉑金傳感器,測量樣品和參比溫度。托盤由鉑金制成。差示測量提高了傳感器的信噪比。
- 型:配置多熱電偶DSC陶瓷傳感器,6對熱電偶直接位于陶瓷保護(hù)盤的下面,測量樣品溫度和參比溫度。
MultiSTAR®傳感器放大技術(shù)
DSC傳感器的設(shè)計采用梅特勒-托利多的MultiSTAR®放大技術(shù)。6對熱電偶產(chǎn)生了很大的測試信號,從而大大提高了信噪比。
采用這三種類型的傳感器,通過計算得到的或測量得到的溫度差確定熱流。與專門的DSC一樣,熱流是用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同溫度下進(jìn)行校準(zhǔn)和校正的。
傳感器易清潔
可以很容易的取下、更換和清潔傳感器。
的溫度準(zhǔn)確性
樣品溫度傳感器直接固定在坩堝托盤下,測試的溫度偏差僅為±0.25K。溫度校準(zhǔn)和校正使用經(jīng)過認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精確熔點(diǎn)進(jìn)行,而不使用定義不清晰的居里溫度。
性能FUNCTION
水平爐體
水平爐體設(shè)計可以使由于熱浮力 和吹掃氣體引起的紊流最小化。
精確設(shè)定的爐腔氣氛
密封爐體,可以抽真空或用特定氣體吹掃凈化,像這樣精確設(shè)定的環(huán)境條件的可控封閉系統(tǒng),對于得到準(zhǔn)確無誤的信息和高質(zhì)量的結(jié)果都是至關(guān)重要的。
人體工程學(xué)設(shè)計
手動加樣時,可以將手放在符合人體工程學(xué)的支撐面。
快速啟動常規(guī)測試
的One ClickTM一鍵功能讓您 按照已設(shè)定好的測試方法開始測試。測試過程安全簡單,您只需直接在儀器的彩色觸摸顯示屏上觸摸一個按鈕。一鍵功能大大加快了常規(guī)測試的進(jìn)程。
完整的熱分析系統(tǒng)
完整的熱分析系統(tǒng)由四種不同技術(shù)組成。每種技術(shù)以的方式表征樣品。所有測試結(jié)果的結(jié)合可簡化樣品的分析。
TGA測量重量曲線,DSC和閃速DSC測量熱流,TMA測量長度變化,而DMA則測量模量。
所有這些測量值將隨溫度或時間的變化而改變。
用戶通過強(qiáng)大的STARe軟件可控制所有已連接的儀器,獲得無限的評估信息。
現(xiàn)代稱量技術(shù)
平行導(dǎo)向天平能夠保證樣品的位置不影響重量的測量。用戶可選擇的內(nèi)置自動浮力補(bǔ)償,消除了費(fèi)時的基線測量。
杰出的稱重性能
沒有別的TGA能夠連續(xù)測試多達(dá)5千萬個點(diǎn) — 也就是說,5g樣品的重量變化可以精確到0.1µg。 極低的最小稱量值可保證準(zhǔn)確測量接近稱量范圍的小樣品。
說明:
1、隔熱片;2、反應(yīng)氣體毛細(xì)管;3、氣體出口;4、溫度傳感器;5、爐體加熱板 ;6、爐體溫度傳感器 ;7、內(nèi)置校準(zhǔn)砝碼 ;8、保護(hù)氣和吹掃氣連接口;9、恒溫天平室
特點(diǎn)FEATURES
自動進(jìn)樣器非常耐用、能夠整年不間斷連續(xù)24小時穩(wěn)定運(yùn)行
自動化和效率
所有的TGA/DSC 3+儀器都能自動操作。自動進(jìn)樣器能處理多達(dá)34個樣品,每個樣品都可用不同的方法與不同的坩堝。
自動稱量
用自動進(jìn)樣器和TGA內(nèi)置的天平可自動或半自動稱量樣品。如果您想同時進(jìn)行樣品測試和樣品稱量,只需添加一臺天平即可。
步,自動稱量所有的空坩堝,之后在每一個坩堝內(nèi)放入樣品, 重復(fù)自動稱量過程,然后就可以開始實(shí)驗(yàn)。就這么簡單。所有的樣品都會被自動稱量。
特征和益處
- 多達(dá)34個樣品位 – 顯著提高了效率
- 簡單和結(jié)實(shí)的設(shè)計 – 保證可靠的結(jié)果
- 無二的“黃蜂”式坩堝蓋鉆孔配件 – 密封的坩堝在測量前被自動打開或打孔
- 抓手 – 可以抓取各種類型的梅特勒-托利多坩堝
在測量前重量不會變化
自動進(jìn)樣器能在測量前移走坩堝蓋,或者給密封的鋁坩堝蓋鉆孔。這種的功能可以防止樣品在稱量后到測量前這段時間吸入或失去水份,也能防止對氧氣敏感的樣品氧化。
不同大小和不同溫度范圍的爐體
不均勻樣品的測試需要較多樣品量,相應(yīng)地較大的樣品體積。大爐體和高溫爐體都可以使用容積達(dá)900µL的坩堝。
樣品的氣氛
內(nèi)置質(zhì)量流量控制器(MFC)在TGA/DSC上是標(biāo)準(zhǔn)配置??稍诓煌瑲夥障聦Σ牧闲阅苓M(jìn)行準(zhǔn)確的、可重復(fù)的研究,并可在實(shí)驗(yàn)過程中切換反應(yīng)氣體。
著眼于未來的設(shè)計
您可以在任何時候添加相關(guān)附件,從而從一種儀器配置升級到另一種儀器配置。
聯(lián)用技術(shù)
所有的TGA/DSC 3+都可以與質(zhì)譜儀、紅外光譜儀或GC/MS系統(tǒng)在線聯(lián)用。分解產(chǎn)物的分析對樣品測試分析提供了額外的信息。這能夠讓您對測試曲線的解釋更加地確定。在《逸出氣體分析》應(yīng)用手冊中或《TGA-IST16-GC/MS聯(lián) 用系統(tǒng)》樣本中您能找到更多的信息。
濕度吸附分析
TGA轉(zhuǎn)換成TGA吸附分析儀只需幾分鐘。材料可以在精確設(shè)定的相對濕度和溫度條件下進(jìn)行測試分析。
品種多樣的坩堝
每種應(yīng)用都有相應(yīng)的坩堝。坩堝由不同材料制成,容積從20µL至900µL。所有的坩堝都可用于自動進(jìn)樣器。
應(yīng)用APPLICATIONS
熱重分析可以提供多種材料的組分和熱穩(wěn)定性的定量信息。實(shí)驗(yàn)快速而且可以分析非常小的樣品
除了樣品質(zhì)量外,TGA/DSC還可以同步測量樣品的熱流,這使得儀器可以檢測無質(zhì)量變化時的熱效應(yīng),例如,熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變和固-固轉(zhuǎn)變。
DSC信號也可以定量分析,用于測定轉(zhuǎn)變和反應(yīng)焓。
TGA/DSC是功能強(qiáng)大的綜合性儀器,用于表征材料在精確受控氣氛條件下的物理和化學(xué)性能。TGA/DSC在許多領(lǐng)域(如塑料、建筑材料、礦物質(zhì)、藥物和食品)為研究開發(fā)和質(zhì)量控制提供大量有價值的信息。
能用TGA/DSC測定的熱效應(yīng)和熱過程舉例:
TGA
- 組分定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)
- 氣體的吸附和解吸附
- 分解過程動力學(xué)
- 升華、蒸發(fā)、汽化
- 熱穩(wěn)定性
- 氧化反應(yīng)和氧化穩(wěn)定性
- 分解產(chǎn)物、溶劑、溶解化合物的鑒定
- 水分的吸附和解吸附行為
- 假性多晶態(tài)
- 居里溫度的測定
DSC
- 熔融行為
- 結(jié)晶
- 多晶型
- 相圖
- 玻璃化轉(zhuǎn)變
- 反應(yīng)動力學(xué)
- 比熱容
- 反應(yīng)焓和轉(zhuǎn)變焓
SBR橡膠的分析
在橡膠的分析中,樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發(fā)性組分(增塑劑通常是油)首先揮發(fā),然后聚合物在溫度剛剛超過400?C時開始分解。在600?C,從惰性氣氛切換到氧化氣氛,導(dǎo)致添加劑炭黑燃燒。無機(jī)物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為:增塑劑6.4%; 聚合物68.2%;碳黑21.8%;殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
石膏的熱分析
石膏,CaSO4·2H2O,在300?C以下失去結(jié)晶水。雜質(zhì)組分碳酸鈣在700?C左右分解。硫酸鈣在1200?C以后分幾個臺階分解。同步DSC曲線顯示了另外兩個由固固轉(zhuǎn)變所產(chǎn)生的熱效應(yīng),一個在390?C附 近,由g-CaSO4(無水石膏III)向b-CaSO4(無水石膏II)轉(zhuǎn)變;另一個在1236?C左右,b-CaSO4向a-CaSO4(無水石膏I)轉(zhuǎn)變。后面稍低于1400?C的是熔融峰,顯示為比較尖銳的吸熱峰。
高嶺石
高嶺土是造紙工業(yè)中使用的白色礦石,也用作塑料的添加劑和用于生產(chǎn)瓷器。高嶺土的主要成分是高嶺石,Al2Si2O5(OH)4,它在450?C和600?C之間脫水,這是TGA曲線上重量損失的原因。本例中顯示了三種不同高嶺石含量的高嶺土樣品測試曲線。高嶺土A的DSC曲線在575?C有一個小峰,它是a石英向b石英固-固轉(zhuǎn)變的特征。1000?C左右的放熱峰是由于多鋁紅柱石的形成。
油的揮發(fā)性
根據(jù)ASTM D 6375的Noack測試方法,用于評價潤滑油在某個特定溫度下相比于某個參比油的揮發(fā)性即揮發(fā)損失。測試程序總結(jié)在圖例中。參比油達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量損失10.93%用了11.9min,被測試的油樣在同樣的時間內(nèi)失重8.8%,因此其Noack揮發(fā)性是8.8%。這種方法可以快速可靠的表征油的揮發(fā)性。
藥物中的溶劑殘留
許多藥物都是從溶劑中再結(jié)晶得到的。溶劑經(jīng)常殘留在藥品中。TGA-MS這樣的聯(lián)用技術(shù)是檢測和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來再結(jié)晶活性物質(zhì),這兩種物質(zhì)的存在通過m/z 43和m/z 31碎片離子曲線的峰來確認(rèn)。結(jié)果顯示200?C的重量損失臺階幾乎是由于丙酮的揮發(fā)所致。
溫度和熱流校正
溫度和熱流的校正通常采用經(jīng)過認(rèn)證的純金屬。金和鈀可用于校準(zhǔn)和校正TGA/DSC 1溫度下(1100?C或1600?C)的溫度和熱流。鐵磁性金屬的居里溫度也可用于溫度校正,但是不推薦采用這種方法,因?yàn)榕c純金屬的熔點(diǎn)不同,居里溫度并沒有被明確定義。
MaxRes: 測試時間雖短但分辨率高
使用高分辨功能MaxRes,升溫速率依據(jù)重量變化的速率而自動改變。這使得重疊的失重臺階能在最短的時間內(nèi)得到化的分離效果。本例顯示了硫酸銅五水化合物的脫水。在25K/min條件下,前兩個失重臺階不能分離。使用高分辨功能,雖然測試時間短得多但分離效果明顯好于5K/min的加熱速率。