產(chǎn)品介紹INTRODUCTION
熱重分析(TGA)是一種測量樣品在加熱、冷卻或恒溫過程中重量變化的技術(shù)。它主要用來表征與材料組分相關的信息。應用領域主要包括塑料、彈性體、熱固性樹脂、無機物、陶瓷以及廣泛的化學工業(yè)與制藥行業(yè)。
梅特勒-托利多TGA 2的特征和益處
- 梅特勒-托利多超微量天平 – 依賴于天平技術(shù)的世界
- 高分辨率 – 在整個測試范圍內(nèi)具有超微克級的分辨率
- 持久耐用的自動進樣器 – 高效可靠、晝夜不停運行
- One Click™一鍵開始實驗 – 日常操作快速、簡單
- 內(nèi)置氣流控制 – 在確定的氣氛下分析樣品
- 自動浮力補償 – 更快速的準確結(jié)果
- 模塊化概念 – 為了當前和未來的需要定制解決方案
- 服務 – 專業(yè)支持您的日常工
TGA 2配置了梅特勒-托利多的超微量天平以及無二的內(nèi)置校準砝碼,確保 了稱量過程的準確性
梅特勒-托利多“芯”
TGA的核心是天平,我們的TGA采用好的梅特勒-托利多微量和超微量天平。內(nèi)置的校準砝碼確保了稱量結(jié)果無以匹敵的準確性。當然您也可以使用外置砝碼校準天平。
的稱量性能
沒有其它TGA可以連續(xù)測量5千萬個分辨點,即5g樣品的重量變化可以分辨到0.1µg。這意味著無論樣品量大小,都可以獲得同樣的高分辨率,而無需更改測試量程。
依賴于的超微量天平
平行導向天平能夠確保樣品位置不會影響重量的測量。即使樣品在熔融過程中位置發(fā)生變化,對稱量也沒有影響。
恒溫調(diào)節(jié)
天平室處于恒溫環(huán)境,可將外界影響降至最小。恒溫水浴槽同時也可用于爐體的快速冷卻。
性能FUNCTION
水平爐體
水平爐體設計可限度地降低由熱浮力和吹掃氣體引起的紊流干擾。
精確設定的爐腔氣氛
密封爐體,可以抽真空或用特定氣體吹掃凈化,像這樣精確設定的環(huán)境條件的可控封閉系統(tǒng),對于得到準確無誤的信息和高質(zhì)量的結(jié)果都是至關重要的。
符合人體工程學的設計
手動加樣時,可以將手放在符合人體工程學的支撐面。
完整的熱分析系統(tǒng)
完整的熱分析系統(tǒng)由四種不同技術(shù)組成。每種技術(shù)都以其的方式來表征樣品。所有的結(jié)果結(jié)合可簡化樣品的分析。
TGA測量重量曲線,DSC和Flash DSC測量熱流曲線,TMA測量長度變化的曲線,DMA則測量模量的曲線。
所有的測試數(shù)值,都是隨溫度或時間變化而變化。
您可以非常容易地控制梅特勒-托利多的熱分析儀器,利用功能強大、 易于操作的STARe軟件, 可快速地分析測試結(jié)果。
采用標準物質(zhì)居里溫度校準溫度
根據(jù)標準物質(zhì)在特定的溫度(居里溫度)會發(fā)生磁性改變來校準儀器的溫度。
說明:
1、隔熱片;2、反應氣體毛細管;3、氣體出口;4、爐體加熱絲;5、溫度傳感器;6、校準砝碼;7、保護氣體和吹掃氣體接口;8、恒溫天平室
品種多樣的坩堝
為滿足各種應用,我們提供了各種類型的坩堝。坩堝有不同的材質(zhì),容積從20到900μL不同類型的坩堝均可采用同樣的自動進樣器加樣。
特點FEATURES
自動進樣器非常耐用、能夠整年不間斷連續(xù)24小時穩(wěn)定運行
自動化和高效率
所有的TGA 2都能自動運行,自動進樣器可以處理多達34個樣品,甚至每個樣品可以使用不同的方法和不同的坩鍋
自動稱量
用自動進樣器可以在TGA內(nèi)置的天平上自動或半自動稱重。如果您希望測試和樣品稱重同時進行,那么只需要一臺額外的天平就可以滿足
步自動稱重所有的空坩鍋, 之后在每個坩鍋內(nèi)放入樣品,重復自動稱量過程,然后就可以開始實驗。就這樣簡單。所有的樣品都被自動稱量完畢
特征和益處
- 多達34個樣品位 – 極大提高實驗效率
- 簡單和結(jié)實的設計 – 保證可靠的結(jié)果
- 的“黃蜂”式坩鍋蓋打孔附件 – 密封的坩鍋可以在測試前被自動打孔
- 抓手 – 可以抓取所有的梅特勒-托利多坩
測試前樣品重量不會改變
自動進樣器可以在測試開始之前,移開坩堝的保護蓋或在鋁坩堝蓋上打孔。這種功能可以防止樣品在稱量后到測量前這段時間吸潮或失水。也能防止易于氧化的樣品氧化。智能化的設計和高的坩堝蓋尺寸可以阻止針頭與樣品接觸。因此預防了樣品與下一個樣品相互污染
不同大小的爐體
不均勻的樣品需要較大的樣品量,相應地需要大的樣品體積。大爐體允許使用容積900µL的坩堝
聯(lián)用技術(shù)
所有的TGA 2都可以與質(zhì)譜儀、 紅外光譜儀或氣相色譜/質(zhì)譜儀(GC/MS)聯(lián)用。氣態(tài)分解產(chǎn)物的分析為樣品提供了額外的信息。這能夠更加確定的解釋測試曲線。您可以從《逸出 氣體分析》應用手冊和《TGAIST16-GC/MS聯(lián)用系統(tǒng)》樣本獲取更多的信息。 可以在數(shù)分鐘之內(nèi)將TGA轉(zhuǎn)換成吸附分析儀。
著眼于未來的設計
您可以在任何時候添加相關附件,從而從一種儀器配置升級到另一種儀器配置。
操作使用 OPERATING
快速啟動常規(guī)測試
無二的One ClickTM一鍵操作讓您可以直接從儀器的彩色觸摸屏終端啟動預先定義好方法的測試。 這在質(zhì)量控制中大大促進了由生產(chǎn)人員進行常規(guī)測試的進程。
結(jié)果更快速
TGA具有一個新功能,自動校正與樣品無關的其他因素對測試的影響,例如浮力。無需進行空白實驗就可得到準確的結(jié)果,節(jié)省了實驗時間。用戶可以關閉自動校正。自動校正的數(shù)據(jù)與減空白的數(shù)據(jù)吻合。
的氣氛
內(nèi)置質(zhì)量流量控制器(MFC)的氣體供應單元和氣體輸送靠近樣品是TGA的一個標準特征。這使得在實驗過程中,在各種氣氛下和切換不同反應氣氛時,材料性能的研究準確并可重復。
高效的樣品制備
坩堝盒和工具盒可以幫助您保持實驗環(huán)境的整潔,樣品制備過程快速、簡單。校準工具盒包含所有的溫度校正附件。備選的E2級的砝碼套件可以作為天平外校的選項。
應用APPLICATIONS
熱重分析可以提供多種材料組分和熱穩(wěn)定性的定量信息。實驗快速而且可以分析非常小的樣品。
TGA 2是非常強大的工具,它可以表征在精確可控氣氛下材料的物理性能和化學性能。
TGA 2在許多領域(如塑料、建筑材料、礦物質(zhì)、藥物以及食品行業(yè))為研發(fā)和質(zhì)量控制提供了大量的有價值的信息。
可用TGA檢測的熱效應和過程的舉例
- 組分的定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)
- 氣體的吸附和解吸附
- 分解過程動力學
- 升華、蒸發(fā)、汽化
- 熱穩(wěn)定性
- 氧化反應和氧化穩(wěn)定性
- 分解產(chǎn)物、溶劑、溶解化合物的鑒定
- 水分的吸附和解吸附行為
- 假性多晶態(tài)
- 居里溫度的測定
復合材料中的纖維含量的測定
熱固性材料通常都會用纖維材料增強其強度。檢測纖維的含量是品質(zhì)控制過程的一項重要內(nèi)容。實驗在空氣中進行。TGA曲線的一階導數(shù)DTG與分解速率有關。這個反應在約300?C開始。由于阻燃作用而延緩。利用TGA-MS分析分解產(chǎn)物,發(fā)現(xiàn)含有溴的同位素。剩下的樹脂基體在450-450?C之間空氣氣氛中燃燒。 殘余的產(chǎn)物為玻璃纖維,玻璃纖維的含量達到57.6%。
聚乙烯中炭黑含量的測定
聚乙烯主要成分在400-600?C氮氣環(huán)境中裂解。炭黑作為填料,在650?C時,切換為空氣將會燃燒掉。炭黑比表面積或活性越高,氧化反應就越快。本例中,樣品聚合物的含量為97.3%,炭黑的含量約為2.6%。
SBR橡膠的組成分析
在橡膠的分析中,樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發(fā)性組分(增塑劑、通常是油)首先揮發(fā),然后聚合物在溫度剛剛超過400?C時開始分解。在 600?C,從惰性氣氛切換到氧化性氣氛,導致炭黑燃燒。無機物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為:增塑劑6.4%;聚合物68.2%;碳黑21.8%;殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
干燥過程中的失重分析
觀測藥物干燥行為的方法是采用一些標準方法,如美國中的“干燥 失重”法。本例給出了氨氯吡脒二水化合物(上)和丙咪嗪(下)失重曲線。丙咪嗪是在2.5KPa真空度的條件下測定。兩個樣品的測定采用標準方法,由于失水, 兩個樣品分別失重11.8%和6%。兩種物質(zhì)的失水量均在文獻允許的范圍之內(nèi)。 像這樣典型測試在質(zhì)量控制中經(jīng)??梢钥吹?。
水泥中石膏含量的測定
石膏,CaSO4·2H20,在水泥中被用作緩凝劑,通常以二水合物和半水合物存在。兩種組分可以使用蓋子鉆有標準 50μm孔的密封鋁坩鍋分析。TGA曲線呈現(xiàn)兩個失重臺階,對應二水合物的和半水合物的脫水。通過分析DTG曲線上峰的面積,可以很容易地確定每一個臺階的失重比例。通過本方法測定二水合物和半水合物的含量與供應商提供的指標非常吻合。
煤成分的快速分析
TGA提供了一種在20分鐘之內(nèi),方便快捷分析煤和焦煤質(zhì)量的方法。通過此方法,可以準確地確定其中水分、揮發(fā)物質(zhì)、結(jié)合碳、灰分的含量。燃燒物與非燃燒物的比例越高,煤就越有價值。與傳統(tǒng)的方法相比,需要的樣品量更少,加熱速率快,更快地得到結(jié)果。圖中顯示了一種ASTM標準煤的分析結(jié)果,實驗在個等溫段900?C之前通的是惰性氣體,然后在段自動切換為氧氣。
藥物中的溶劑殘留
許多藥物都是從溶劑中再結(jié)晶得到的。溶劑經(jīng)常殘留在藥物產(chǎn)品當中。TGA-MS這樣的聯(lián)用技術(shù),是檢測和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來再結(jié)晶活性物質(zhì),m/z 43和m/z31 碎片離子曲線上的峰確認了這兩種物質(zhì)的存在。結(jié)果顯示200?C的重量損失臺階幾乎是由于丙酮的揮發(fā)。
絕緣電纜熱學行為分析
TGA-FTIR聯(lián)用分析經(jīng)常會被用來檢測在熱處理過程中,ETFE電纜絕緣材料中是否會釋放出腐蝕性的物質(zhì)。最終產(chǎn)物的分析表明,樣品大約在超過275?C時, 會釋放出一些易揮發(fā)物質(zhì)。紅外光譜儀對分解產(chǎn)物進行同步分析,約在510?C時,由于分解出現(xiàn)氟化烷烴峰和氟化氫 峰(HF,3500到4000cm-1)。高溫釋放的氟化氫,可能會腐蝕金屬。然而,使用ETFE仍被廣泛接受,因為加工過程是在低溫下進行的。
動態(tài)吸附曲線
TGA曲線顯示了氨氯吡脒二水氫氯化物樣品吸水和脫水過程與相對濕度(RH)之間的函數(shù)關系。結(jié)果分析主要包括:
- 溫度程序有一個預處理階段,樣品125?C脫水(虛線表示)
- 相對濕度10%均勻增加(紅色線)
- 由于相對濕度每10%改變引起重量變化(黑色線)
在相對濕度達到50%時,樣品得到其初始的結(jié)晶水。如果進一步增加濕度,則僅增加樣品表面的自由水。當濕度降低時,這些水自由揮發(fā)。