測定法取藥材或飲片細粉約10g,精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml,連接刻度分液漏斗,并導入氮氣至瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E日處連接導氣管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至藍色或藍紫色持續(xù)20秒鐘不褪,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。
儀器裝置如圖。 A為1000ml兩頸圓底燒瓶;
B為豎式回流冷凝管;
C為(帶刻度)分液漏斗;
D為連接氮氣流入口;
E為二氧化硫氣體導出口。
另配磁力攪拌器及電熱套。