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柜谷科技發(fā)展（上海）有限公司
主營產(chǎn)品： Brookfield質(zhì)構(gòu)儀,HAAKE擠出機(jī),日立掃描電鏡 |
公司信息
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更新時(shí)間：2023-10-22 09:42:28瀏覽次數(shù)：1201
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逸出氣體分析是一種用來分析有機(jī)、無機(jī)類固體或液體樣品的熱效應(yīng)，以及相應(yīng)化學(xué)性質(zhì)變化的理想工具。 耐馳TGA-FT-IR 聯(lián)用方案
Perseus TG 209 F1 是一款功能強(qiáng)大，性能*，且價(jià)格合理的儀器。該儀器將紅外和 TG 集成在一起，功能強(qiáng)大且體積較小，適用于實(shí)驗(yàn)室（包括大學(xué)實(shí)驗(yàn)室與工業(yè)實(shí)驗(yàn)室）應(yīng)用，以及質(zhì)量控制或研發(fā)領(lǐng)域?，F(xiàn)有的耐馳 TG 209 F1 Libra® 系統(tǒng)能夠升級為 Perseus 聯(lián)用系統(tǒng)。
技術(shù)創(chuàng)新，結(jié)構(gòu)緊湊
Perseus TG 209 F1 具有創(chuàng)新的熱紅聯(lián)用技術(shù)，且結(jié)構(gòu)緊湊，紅外光譜儀本身不占用額外的實(shí)驗(yàn)室空間，且無需用于加熱傳輸線的單獨(dú)的溫度控制器。Perseus TG 209 F1 聯(lián)用系統(tǒng)的占地尺寸與標(biāo)準(zhǔn)的 TG 209 F1 Libra® *相同，非常適合空間有限的實(shí)驗(yàn)室。 耐馳TGA-FT-IR 聯(lián)用方案
無需液氮
DLaTGS（氘化L -丙氨酸摻雜三甘氨酸硫酸鹽）檢測器的工作不需要液氮。因此，這一系統(tǒng)特別適合需要自動進(jìn)樣器，或是所需時(shí)間較長的測試場合。
無需單獨(dú)的傳輸線
不需要單獨(dú)的傳輸線，也不需要任何的單獨(dú)的加熱控制器。熱重儀器的出氣口與紅外儀器帶內(nèi)置加熱的氣體室之間，通過加熱的短管直接相連。氣體連接路徑短，體積小，能夠保證快速響應(yīng)，對于逸出氣體易冷凝的場合具有不可替代的優(yōu)點(diǎn)。
Perseus TG209F1 Libra 可以應(yīng)用于如下應(yīng)用領(lǐng)域：
• 分解過程分析
• 氣固反應(yīng)
• 組分分析
• 揮發(fā)，氣態(tài)產(chǎn)物釋放
• 揮發(fā)成分檢測
• 老化過程分析
• 解吸附行為
Perseus TG209F1 - 技術(shù)特性（持續(xù)更新中）
• 氣體室長度 / 體積：70 mm / 5.8 ml（內(nèi)部無反射鏡，光路穩(wěn)定）
• 檢測器：DLaTGS
• 氣體室加熱：200°C，軟件控制
• 紅外波數(shù)范圍： 6000 cm-1 ... 500 cm-1
• 氣體室：窗片材料 ZnSe，密封材料 Viton©
• 傳輸管加熱：兩種方式可選（溫度控制；恒定功率加熱）
Perseus TG209F1 - 軟件功能
熱分析儀基本軟件 Proteus® 軟件與 FT-IR 基本軟件 OPUS 均運(yùn)行在 Windows® 平臺下。兩者相互集成，共同協(xié)作，構(gòu)成了 Perseus TG 聯(lián)用系統(tǒng)的測量與數(shù)據(jù)分析軟件系統(tǒng)。軟件之間的通信允許測量時(shí)數(shù)據(jù)的在線交換。以溫度為依據(jù)的 FT-IR 三維數(shù)據(jù)圖與TGA結(jié)果具有更好的相關(guān)性。此外，Proteus® 軟件允許 FT-IR 測試結(jié)果與 TGA 曲線在同一界面上進(jìn)行直接對比。實(shí)驗(yàn)運(yùn)行中的所有信息都被表示為時(shí)間和溫度的函數(shù)。
Proteus® 軟件包含強(qiáng)大的測量和數(shù)據(jù)分析功能，具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
部分特性:
• 使用 NETZSCH Proteus® 軟件進(jìn)行熱分析數(shù)據(jù)的采集、存儲與分析，使用 BrukerOptik OPUS 軟件進(jìn)行紅外光譜數(shù)據(jù)的采集、存儲與分析。兩者之間可達(dá)到實(shí)時(shí)同步。
• 使用 OPUS/CHROM 軟件，可繪出 FTIR 與 STA 測試曲線相對于時(shí)間與溫度的二維或三維圖。
• 使用 OPUS/SEARCH 功能，可進(jìn)行紅外譜圖的數(shù)據(jù)庫搜索。
• Proteus 軟件可導(dǎo)入 FTIR 圖譜，與對應(yīng)的 STA 圖譜一起進(jìn)行分析，標(biāo)注特征溫度與峰面積。
• Gram-Schmidt 圖，可進(jìn)行溫度與峰面積計(jì)算，可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析。
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫包含由 TGA-FT-IR 聯(lián)用技術(shù)測得的、來自 88 種聚合物的超過 129 種氣相譜圖，從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解大速率點(diǎn)（DTG 峰溫）的逸出氣體的組分信息。該數(shù)據(jù)庫適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯(lián)用儀器，可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
Perseus TG209F1 - 應(yīng)用實(shí)例
Perseus TG 209 F1 能夠應(yīng)用于以下領(lǐng)域：
①分解過程分析 ②氣固反應(yīng) ③成分分析 ④蒸發(fā)，氣體揮發(fā) ⑤揮發(fā)物檢測 ⑥老化過程分析 ⑦解吸附行為
乙烯-醋酸乙烯脂（EVA）的 TGA-FT-IR 分析
本例為 EVA 樣品在25°C 至 600°C之間的 TGA-FT-IR 測試。EVA 樣品的失重臺階（TGA，黑色曲線）與 600cm-1至4000cm-1之間的吸收峰吻合得非常好。從三維譜圖中能夠提取任意溫度下的與逸出氣體成分相關(guān)的二維譜圖，并能夠在譜庫（如 NIST-EPA 逸出氣體譜庫）中進(jìn)行識別搜索。
在下圖中顯示了 TGA 曲線（黑色），DTGA 曲線（黑色點(diǎn)劃線）和 Gram-Schmidt 譜圖（藍(lán)色）。另外兩個的提出曲線（吸收強(qiáng)度隨溫度變化曲線；紅線和綠線）和DTGA曲線有很好的相關(guān)性。在 350°C 的失重步驟是由于乙烯的揮發(fā)（紅色曲線）。在第二個失重步驟中，乙烯已經(jīng)*揮發(fā)。綠色的曲線表示了由于聚合物主鏈分解而釋放出的碳?xì)浠衔锏奈諒?qiáng)度變化過程（DTGA 峰值為468°C）
樣品質(zhì)量：8.75 mg；坩堝：Al2O3；氣氛：N2（40 ml/min）；升溫速率：10 K/min
氧化鑭 -- 逸出氣體分析（TGA-FT-IR）
氧化鑭主要應(yīng)用在催化劑領(lǐng)域，也應(yīng)用于諸如制造高質(zhì)量的光學(xué)玻璃和生產(chǎn)金屬鑭。氧化鑭具有吸濕性，極易吸收環(huán)境中的水。
在這個例子里，稱取 643.4mg 含有少量碳酸鹽雜質(zhì)的氧化鑭樣品，放置于 3.5ml 的杯型坩堝中，在 N2 氣氛中以 50K/min 的速率加熱到 1120°C。耐馳公司可以提供大容積的坩堝，非常適用于含有少量雜質(zhì)的樣品或不均勻的樣品。
熱重曲線顯示了多個失重步驟。在 400°C 以前，幾個失重步驟均有較小的重疊，接下來的兩個失重臺階分離的很好，其 DTG 峰值溫度分別為 510°C 與 705°C。樣品至1100°C的總失重量為 0.43%。紅外譜圖顯示水和二氧化碳為主要的氣體產(chǎn)物。
圖中顯示 400°C 之前的步失重過程主要為脫水，而 400°C 至 800°C 之間的兩步分解反應(yīng)的產(chǎn)物為二氧化碳。
綜合以上信息，可以推斷總的失水量為 0.22%（1.41mg），CO2 的釋放量則為 0.21%。
聚甲醛（POM）的分解（TGA-FT-IR）
聚甲醛（POM）是一種被廣泛使用的半結(jié)晶熱塑性材料。由于其具有良好的剛度、切削加工性能、耐磨性和尺寸穩(wěn)定性，通常被用于制造精密零件。
POM 在高溫下會分解為甲醛，為了更深入地了解這一過程，將 2.92mg 的聚甲醛樣品在氮?dú)鈿夥障乱?20K/min 的升溫速率加熱至740℃。
下圖中，聚合物在 300℃ 和 460℃ 間有一個失重臺階。大分解速率在414℃（DTG曲線上的峰值溫度）。DSC曲線上，峰值溫度為171℃的峰為聚甲醛的熔融，與文獻(xiàn)值相符。另外兩個峰值溫度為389℃和414℃的峰分別對應(yīng)于聚甲醛的分解反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)可見，DTG、DSC和紅外 Gram-Schmidt 曲線上的溫度對應(yīng)很好。
樣品質(zhì)量：2.92mg，Pt 坩堝，升溫速率：20k/min，氮?dú)鈿夥眨?br />上圖中，藍(lán)色實(shí)線為熱重曲線，藍(lán)色虛線為 DTG 曲線，紅色為 DSC 曲線，黑色虛線為 FT-IR 曲線（Gram-Schmidt圖）。
由于耐馳 Proteus® 軟件和布魯克 OPUS 軟件的完美結(jié)合，在測試過程中，由整個波長范圍內(nèi)積分得到的 Gram-Schmidt 曲線能夠自動記錄在耐馳的測試文件當(dāng)中。
三維的紅外譜圖包含了溫度坐標(biāo)（Z 軸）與 TGA 曲線，為樣品的熱裂解分析提供了另一個有力的證據(jù)。
TGA-FT-IR 聯(lián)用測試，紅外3D譜圖
為確定逸出氣體的成分，從三維譜圖中提取出 410℃ 下的二維譜圖（紅色），與紅外數(shù)據(jù)庫中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比對，比對結(jié)果表明氣體成分為甲醛（綠色標(biāo)準(zhǔn)譜圖）和 CO（藍(lán)色標(biāo)準(zhǔn)譜圖）。
410℃ 下樣品逸出氣的紅外譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的比對結(jié)果
