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高壓密封消解罐使用事項

2013年07月17日 15:55:04人氣:2129來源:上海隆拓儀器設備有限公司

  hbzhan內容導讀:高壓密封消解罐應用于食品、生物、地質、冶金、環(huán)保、商檢、化工、軍工、核工等系統(tǒng)實驗室的氣相、液相等離子光譜質譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法的樣品前處理。在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞(Pb、Cu、Cd、Zn、Ca、Fe、Hg)等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或萃取等方面。
  
  工作原理:
  
  利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。
  
  高壓消解罐是用四氟內杯和不銹鋼外套組成,使用時應該注意如下方面:
  
  一、使用前:
  
  四氟內杯需要酸液浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈:
  
  二、使用中:
  
  將溶劑和樣品加入四氟內杯中,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊蓋好,擰緊鋼蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經(jīng)足夠;
  
  將裝好的反應物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,溫度達到100℃時,保持一個小時,再升溫到所需溫度,保持兩個小時。加熱溫度zui高不超180℃。
  
  三、使用后:
  
  消解結束后,不可立即把消解罐擰開,待冷卻后方可打開,冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開,實驗結束應該清洗消解罐各部件,內杯蓋和體盡量不要混淆,干燥保存。
  
  據(jù)國家有關標準和我廠用戶反饋,多數(shù)樣品在80到140℃之間可以消解*,雖然我廠消解罐耐溫可達200℃,但是仍然不建議用戶使用溫度達到或超過180℃,一些難溶物質只需反應時間長些也可以消解*,溫度過高,四氟內杯容易變形而泄漏樣品,從而影響使用壽命,不提倡使用。
  
  消解用溶劑加入量根據(jù)不同實驗而定,一般為內杯的1/3到1/5。
  
  如果反應的產氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其注意!
  
  消解所用溶劑一般為:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水等及其它的有機溶劑。需消解的樣品在零點幾克到兩克之間。當然消解用溶劑、需消解的樣品的量、時間、使用程序都是按照不同的實驗條件酌情而定的。
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