上海禾工科學儀器有限公司作者
涂料和油漆
涂料中包含顏料,大部分難溶于有機溶劑和KF試劑。乳膠涂料在甲醇中會結(jié)塊,不能*釋放水分。一些涂料和油漆包含酮,必須采用無醇試劑滴定(副反應(yīng))。一些膠合劑和涂料需加入氯仿作為增溶劑。另外,涂料和/或油漆中包含的活性胺使KF系統(tǒng)的PH值增加太多??梢栽跇悠吩噭┲屑尤胨畻钏嵴{(diào)節(jié)PH值。一些無機顏料會和試劑發(fā)生副反應(yīng)釋放水分。主要是Ag2O,Pb3O4(紅鉛)和ZnO。。而Al2O3和TiO2不干擾測定。
鑒于這些因素,建議采用容量法水分測定儀測定這類樣品的水分含量(污染庫侖法滴定池,試劑不總能找到等原因)。
涂料中的水分分布不均勻。因此在采樣前河注入滴定杯前需先勻化樣品。
水性乳化漆
這類涂料中那些包含對乙酸乙烯酯,丙烯酸酯或聚氯乙稀和丙烯酸酯的混聚物的樣品測定不成問題。加20mL甲醇和10mL甲酰胺與滴定杯中,滴定至無水。用注射器加入約0.1g樣品,測定水分。.
乳膠涂料
乳膠涂料在甲醇中會結(jié)塊。ASTM D4017-96中的測定方法已被實踐證明適用于大多數(shù)此類樣品。用高頻均質(zhì)器勻化和攪拌。在滴定杯中加入足以沒過均質(zhì)器頭的甲醇,滴定至無水。用干燥注射器加入0.1…0.15g樣品,按以下條件測定水分。
萃取時間60s,攪拌速度(zui?。?,停止延遲時間20s。
含水量<0.5%的乳膠漆按以下步驟測定:
稱取20g樣品加入干燥的錐形瓶。加入約70g1:1:1甲醇/對二甲苯/氯仿混合溶劑和磁力攪拌子。立即用瓶塞封口,磁力攪拌1h后靜置,取約5g樣品萃取液加入滴定杯中(含滴定至無水的甲醇)。也可以不用磁力攪拌器,將燒瓶置于超聲波振蕩器中20min。需側(cè)定混合溶劑的空白值,再結(jié)果中扣除。
不可溶涂料顏料按以下步驟分析:
稱取約2g預(yù)先粉粹的樣品加入干燥錐形瓶中,加入約75g干燥甲醇萃取。用瓶塞封口,簡單混合后置于超聲波振蕩器中20min。在滴定杯中加入1…2g樣品萃取液(需測定溶劑空白值,再結(jié)果中扣除)。
含酮油漆采用 醛酮試劑測定。
基本多 基化合物,異氰酸酯硬化劑和稀釋劑的多組分油漆可以按以下步驟分析:
加20ml吡啶和1ml1-乙基吡啶與滴定杯中,滴定至無水。用注射器加入1…3g樣品,測定水分。
還可以測定粘合劑的水分:
聚氨酯粘合劑在甲醇中就可以滴定。聚氨酯氯化香蕉戰(zhàn)合劑和氰基丙烯酸酯占合劑(快速粘合劑)以10ml甲醇和20ml氯仿作為滴定溶劑。
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