江蘇天瑞儀器股份有限公司作者
紅外光譜法廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物的定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析,對氣體、液體、固體樣品都可測定,具有用量少、分析速度快、不破壞試樣等特點(diǎn),使紅外光譜法成為現(xiàn)代分析化學(xué)和結(jié)構(gòu)化學(xué)*的工具。在石油化工、高分子材料、電子電氣、醫(yī)藥等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為:利用Michelson干涉儀干涉調(diào)頻,將光源發(fā)出的信號以干涉圖的形式送往計(jì)算機(jī)進(jìn)行Fourier變換的數(shù)學(xué)處理,zui后將干涉圖還原成光譜圖。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,傅立葉變換紅外光譜儀FT-IR 6600可用于識別和測定車用汽油中典型非常規(guī)添加物。
1、儀器簡介
FT-IR 6600是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比紅外光譜儀,具有*的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子化學(xué)、環(huán)境分析、電子電氣、臨床醫(yī)學(xué)和藥學(xué)、生物學(xué)、石油化工、日用化工等多行業(yè)研究領(lǐng)域。
圖1 傅立葉變換紅外光譜儀FT-IR 6600外觀圖
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 33648-2017車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識別與測定 紅外光譜法》
2.2 測試原理
通過手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣方式將待測的車用汽油樣品注入特定光程的樣品池中,以空池為背景測量其紅外光譜吸收圖,根據(jù)非常規(guī)添加物的紅外光譜特征對其進(jìn)行定性識別,并根據(jù)其特征光譜的吸光度值和建立的校正曲線對其含量進(jìn)行測定。如特征光譜譜帶的吸光度超過2.0AU,可將樣品用混合溶劑稀釋合理倍數(shù)后重新測量。
2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
2.2.1 儀器:傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR 6600)(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
2.2.2 校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):苯胺、N-Methylaniline、二甲氧基甲烷、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯均為分析純或分析純以上級別試劑(中國石油科學(xué)研究院提供)。
2.2.3 混合溶劑:
稀釋用溶劑為石油醚1(沸點(diǎn)范圍60℃~90℃)、石油醚2(沸點(diǎn)范圍90℃~120℃)(上海強(qiáng)順化學(xué)試劑有限公司)和二甲苯(上海安譜科學(xué)儀器有限公司)三種溶劑的混合溶劑,純度為分析純,混合體積比例為35:35:30。
2.2.4 樣品池沖洗溶劑:正己烷,色譜純(上海百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司)。
2.4 實(shí)驗(yàn)步驟
2.4.1 光譜測量:設(shè)置儀器光譜測量的測量模式為吸收光譜,波長范圍為650 cm-1~4000 cm-1,光譜分辨率4cm-1,光譜采集數(shù)據(jù)點(diǎn)間隔為1.394cm-1,為獲得良好的信噪比,建議光譜的掃描次數(shù)不少于32次。以空池為背景信號,測量樣品的吸收光譜。
2.4.2 樣品的稀釋:如典型非常規(guī)添加物定量特征峰吸收譜帶的吸光度超過2.0AU,可將樣品用混合溶劑稀釋后再測量。
2.5 各物質(zhì)校正曲線及識別結(jié)果
圖1 汽油中5種非常規(guī)添加物校正曲線
圖2 汽油中苯胺紅外光譜圖
圖3 汽油中N-Methylaniline紅外光譜圖
圖4 汽油中醋酸仲丁酯紅外光譜圖
圖5 汽油中碳酸二甲酯紅外光譜圖
圖6 汽油中二甲氧基甲烷紅外光譜圖
3. 小結(jié)
傅立葉紅外變換光譜儀FT-IR 6600能快速識別和檢測車用汽油中典型非常規(guī)添加物,并能夠準(zhǔn)確定量,*國標(biāo)要求。
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