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聯(lián)系我時,請告知來自 環(huán)保在線一概述X熒光分析技術(shù)是一種可靠的常規(guī)分析手段,開始于20世紀50年代初,經(jīng)歷了50多年的不斷發(fā)展,現(xiàn)在已成為物質(zhì)組成分析的方法之一
一概述
X熒光分析技術(shù)是一種可靠的常規(guī)分析手段,開始于20世紀50年代初,經(jīng)歷了50多年的不斷發(fā)展,現(xiàn)在已成為物質(zhì)組成分析的方法之一。與傳統(tǒng)化學分析手段相比,具有無損、多元素檢測、分析成本低等特點。隨著電子技術(shù)的發(fā)展和計算機性能的提高,X熒光分析儀已經(jīng)成為一種重要的分析和檢測工具,X射線熒光分析不僅是材料科學、生命科學、環(huán)境科學等普遍采用的一種快速、準確而又經(jīng)濟的多元素分析方法,也是野外現(xiàn)場分析和過程控制分析等方面儀器之一,同時,成為地質(zhì)、冶金、建材、石油化工、半導體工業(yè)和醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的重要分析手段
CIT-3000SME能量色散X熒光分析儀,利用低能X光管進行激發(fā),采用了國外半導體電制冷探測器進行探測,為粉末樣抽真空測量設計的上照式結(jié)構(gòu),分析元素多,范圍廣,2048道數(shù)字化多道脈沖分析技術(shù)對X射線光譜進行精細分析,一次性可以完成30多種元素的快速、準確分析,一臺設備相當于一個化驗室,是現(xiàn)代分析化學重要的分析手段之一。
二、用途及應用領(lǐng)域
鋼鐵行業(yè):生鐵、爐渣、礦石、燒結(jié)礦、球團礦、鐵精粉、鐵礦石等元素分析。
合金行業(yè):硅鐵合金、硅錳合金、高碳錳鐵等。
水泥行業(yè):生料、熟料、水泥、原材料等元素分析。
耐火材料:主要包括高硅質(zhì)的粘土類、高鋁質(zhì)的礬土類、高鎂質(zhì)的鎂砂類、高鉻質(zhì)類、各類剛玉等耐火材料元素分析。
陶瓷企業(yè):各種原料成份檢測。
有色行業(yè):鋁廠各類樣品、鉛鋅礦、銅礦、錫礦、銀礦、鉬礦等元素分析。
三、工作原理
X射線管放出的X射線與樣品中元素的原子相互作用,逐出原子內(nèi)層電子,當外層電子補充內(nèi)層電子時,會放出該原子所固有能量的X射線,稱之為特征X射線。各種元素的原子受激發(fā)后,在退激過程中放出的特征X射線能量各不相同,例如鐵的特征X射線(FeKα)能量為6.4KeV,銅的特征X射線(CuKα)能量為8.0KeV等等,依次可進行定性分析。在一定條件下,特征X射線的強度與元素含量(品位)成正比,依此可進行定量分析。
對于無限大空間飽和厚度,并且表面均勻的樣品,當二次熒光可以忽略時,目標元素的特征X射線強度(IK)可以用下式表示:
IK=KI0Ck/(μ0/sinφ+μK/sinψ)
式中:K為與探測器的激發(fā)效率有關(guān)的常數(shù);I0為入射射線強度;Ck 為目標元素的含量;μ0為入射射線在樣品中的質(zhì)量吸收系數(shù);μK 為特征X射線在樣品中的質(zhì)量吸收系數(shù);φ為入射射線與樣品表面間的夾角;ψ為特征射線與樣品表面間的夾角;
以上公式是X射線熒光分析最基本理論公式。在實際樣品分析時,由于樣品中物質(zhì)成分差異,還應考慮基體效應校正,當不能滿足上述條件時,還應作密度(濃度)、粒度、濕度等修正,才能得到正確的結(jié)果。
四、儀器結(jié)構(gòu)
儀器采用上照式的光路結(jié)構(gòu),由高壓電源、X光管、探測器、放大器、多道分析器、數(shù)據(jù)處理、記錄顯示、分析測試平臺等部分組成。系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理圖如下圖所示:
高壓電源:是給X光管提供高壓和電流并保持高壓和電流穩(wěn)定的裝置,由升壓變壓器、高壓整流濾波、電壓電流調(diào)整及其相關(guān)的安全保護裝置構(gòu)成。
X光管:由發(fā)射熱電子的燈絲陰極和接受電子的靶陽極組成。在電流作用下發(fā)射熱電子,在二極間高壓電場作用下,熱電子高速飛向靶陽極,產(chǎn)生X射線。
探測器:將X熒光轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷好}沖信號。為了準確區(qū)別不同能量的X熒光,必須采用SDD半導體探測器才能達到能量分辨率。
放大器:電壓脈沖信號放大到一定倍數(shù),分為前置放大器和主放大器。前置放大器一般設計在探測器內(nèi),主放大器一般和多道分析器設計在同一主板里。
多道分析器:多道脈沖幅度分析器是核譜測量中的關(guān)鍵部件,它的作用是把被測得的模擬量轉(zhuǎn)變成計算機可以接受的數(shù)值量。經(jīng)過放大的電壓脈沖信號進入模數(shù)轉(zhuǎn)換器(ADC)以數(shù)字形式進入和存儲在分析器各自的通道。幅度相同的脈沖進入同一通道,并加以記錄。
數(shù)據(jù)處理:主要包括X熒光能譜譜線的成形、譜線中各元素的特征譜峰識別、譜線的能量刻度、目標元素對應峰面積的計算、譜線漂移實時穩(wěn)譜、建立數(shù)據(jù)庫、分析樣品、含量計算及報告打印等功能。
分析測試平臺:測試平臺可以自動升降、樣品架360度自動旋轉(zhuǎn),激發(fā)和探測部分在平臺的上方,內(nèi)有攝像頭可以監(jiān)測樣品。
五、工作環(huán)境要求
環(huán)境溫度要求:15℃-30℃
環(huán)境相對濕度:<70%
工作電源:交流220±5V
六、性能特點
※ 上照射式光路結(jié)構(gòu),樣品自動升降測量平臺和自旋系統(tǒng),測量粉末樣品,抽真空時即使落灰或垮樣,也不會污染探測器和光管,具有測量精度高、維護方便等優(yōu)點;
※ 采用全數(shù)字化譜分析技術(shù),計數(shù)率高,無漏計,穩(wěn)定性好;
※ 光管激發(fā)樣品,無放射源,無毒無污染,多重安全的防護設計,讓用戶用的放心,安全可靠;
※ 采用電致冷硅漂移Fast-SDD半導體探測器,分析元素多,分辨率高;
※ 采用高真空度測樣裝置,10秒快速抽氣,可以保證30分鐘不漏氣,消除了空氣對低能X射線的阻擋,不僅可以分析K、Ca、Ti、V、Fe、Co、Ni、W、Cu、Pb、Zn、As等重元素,還可以滿足對Na、Mg、Al、Si、S、P、Cl等輕元素的準確分析;
※ 樣品種類:粉狀;
※ 腔內(nèi)環(huán)境:空氣或真空;
※ 采用自動尋峰、S標樣測量等方式,確保了儀器短期穩(wěn)定性和長期穩(wěn)定性;
※ 根據(jù)不同樣品自動切換濾光片和準直器,保證了不同類型樣的測量精度;
※ 開放式工作曲線標定平臺,可量身定做物質(zhì)檢測分析和控制方案;
※ 自行設定報告格式(Excel、PDF等),符合多種統(tǒng)計及格式要求;
※ 人性化設計,一體化結(jié)構(gòu),可適應不同環(huán)境,24小時連續(xù)工作,故障率低;
※ 分析軟件,可以實現(xiàn)模式識別,自動分類,開放式軟件操作平臺,方便用戶根據(jù)自身需要增加樣品種類和類型,不受軟件限制,融合了光譜處理方法,包括FFT(快速傅立葉變換濾波)、精準的背景扣除方法、自動尋峰和Quasi-Newton(準牛頓)優(yōu)化算法等;
※ 2048道多道譜儀實時測量顯示,對樣品X光譜進行精細分析,系統(tǒng)可自動識別譜線,方便了解樣品的組成;
※ 可一次性實現(xiàn)30多種元素的快速、無損、準確分析;
※ 數(shù)據(jù)管理設有用戶密碼,加強測試數(shù)據(jù)的嚴肅性及質(zhì)量品控的可靠性。
七、技術(shù)參數(shù)
◎ 元素分析范圍:Na(鈉)—鈾(U)
◎ 含量分析范圍:1PPM-99.99%(不同元素含量范圍不同)
◎ 測量時間:30-200秒
◎ 探測器:電制冷FAST-SDD半導體探測器
◎ 儀器分辨率:100eV
◎ 高壓:5KV-50KV
◎ 管流:5µA-1000µA
◎ 數(shù)字化多道分析器:2048道
◎ 計數(shù)率:500000CPS
◎ 峰本比:6500:1
◎ 儀器分析精度:RSD≤0.1%
◎ 輸入電壓:AC 220V±10%,50HZ
◎ 環(huán)境濕度:30%--70%
◎ 脈沖成型:三角脈沖成型,脈沖成型時間≤2μS,脈沖模式與譜線模式自由互換
◎ 微分非線性<0.1%,積分非線性<0.01%
◎ 程控增益控制,1-65535級微細可調(diào)
◎ 儀器結(jié)構(gòu):適合粉末樣品檢測的上照式結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)可避免:粉末樣品落灰或垮樣污染探測器和光管,導致不便維護、容易損壞,計數(shù)率降低影響測量精度。
◎ 升降測試平臺尺寸:350mm(D)×300mm(W)×500mm(H),行程150mm
◎ 自旋系統(tǒng):電壓:24V,電流:1.5A旋轉(zhuǎn)速度:4r/s
◎ 倒扣式圓形樣品真空腔尺寸:170×39mm
◎ 準直器和濾光片:復合型多組自動切換
◎ 高清晰樣品攝像頭:500萬像素
◎ 真空泵功率:550W
◎ 真空度:10秒真空度可達10-2pa(高真空區(qū)域10-2pa -10-5pa),30分鐘不漏氣
◎ 主機額定功率:100W
◎ 主機外形尺寸:700(W)×650(D)×800(H)mm
◎ 儀器凈重:約80Kg
八、儀器配置
項目 | CIT-3000SME主機配置 | 數(shù)量 |
1 | 探測器 | 1 |
FAST-SDD硅漂移探測器(分辨率:100eV),分析元素Na-U | | |
2 | X射線管(銀靶) | 1 |
50KV/1mA | | |
3 | 高壓電源 | 1 |
50KV/1mA | | |
4 | 放大電路+MCA系統(tǒng)帶CAN功能 | 1 |
5 | EDXRF-DPP | 1 |
| MCA2048道,通道數(shù)可達8K,每一道的總計數(shù)可以24位(16.7M),有自動穩(wěn)譜功能 | |
6 | 控制系統(tǒng)版帶CAN功能(主板) | 1 |
| XRFCN-CAN(V2.1) | |
| 5 kV rms信號隔離式CAN收發(fā)器 工作電壓:5V | |
| 符合ISO 11898標準 | |
7 | 電致冷冷卻裝 | 1 |
| SUPPLY-2013制冷范圍:-10℃-70℃ | |
8 | 升降平臺 | 1 |
| SJPT-2011尺寸:275mm(D)×345mm(W)×15mm(H) | |
9 | 自旋系統(tǒng) | 1 |
| ZXXT-2011電壓:24V 電流:1.5A | |
| 旋轉(zhuǎn)速度:4r/s | |
10 | 機芯 | 1 |
| JX-2011 | |
| 上照式光路結(jié)構(gòu),有限位傳感器和攝像CCD | |
11 | 準直器、濾光片組合 | |
| ZZLP-2011 | |
| 多種復合式濾光片組合,軟件自動切換,準直器:¢6mm、¢4mm、¢4mm自動切換 | |
12 | 工業(yè)級CAN-USB轉(zhuǎn)接模塊 | 1 |
| CAN-USB-2008 | |
13 | 機箱 | 1 |
| WS-2011 | |
| 帶真空腔體,迷宮式X射線屏蔽結(jié)構(gòu)機箱尺寸:700mm(D)×650mm(W)×800mm(H) | |
14 | 真空泵 | 1 |
| 2XZ-4B 10秒鐘真空度可達10-2Pa (高真空區(qū)域10-1~10-5Pa) | |
15 | 軟件 | 1 |
| CIT-3000SM合金專業(yè)分析軟件 | |
16 | 吸塵器 | 1 |
| 型號:SJ-8上海電器有限公司 | |
17 | 真空泵油 | 1 |
| 真空泵專用 型號:HFV-46 | |
18 | 手動壓片機 | 1 |
| 包括制樣磨具一套、鋼環(huán)一套 | |
19 | 計算機系統(tǒng)及打印機 | 1 |
| ProDesk 280ProG2MT,顯示器 液晶V194 | |
| 英特爾雙核處理器(E7400,2.0 GB) | 1 |
| Windows 7 操作系統(tǒng) | |
| 惠普激光打印機HP104a | |
20 | 備件包 | |
| 十字改刀,一字改刀、剪刀、內(nèi)六角扳手、活動扳手、毛刷、毛巾、保險管(10A、5A)20個 | |
21 | 其它 | |
| 一套用戶文件 | |
| 操作手冊及技術(shù)說明 | |
| 密封運輸包裝 | |
| 安裝:工程師負責儀器的現(xiàn)場安裝、調(diào)試及操作人員的現(xiàn)場培訓。 |
|
22 | 安裝調(diào)試:工程師負責儀器的現(xiàn)場安裝、調(diào)試及操作人員的現(xiàn)場培訓。 保修期:自儀器安裝調(diào)試驗收之日起保修期為12個月。(服務響應時間為15天內(nèi)到達現(xiàn)場) 保修期內(nèi):不收取服務費,其他相關(guān)費用由買方承擔。 | 1 |
23 | 穩(wěn)壓電源 | 1 |
| CWY-II-0.5KVA | |
九、熒光室工作環(huán)境要求
9.1電源:交流電220V,50Hz(單獨接地),采用專線,避免與大功率設備(如球磨機)共線,有高精度穩(wěn)壓電源。
9.2 環(huán)境濕度:30%--70%;
9.3 熒光室:面積約5-10平方,電腦桌一張或其它臺面電腦桌大小,儀器室跟現(xiàn)場有隔斷,要防塵、干燥,避免噪聲和電磁干擾;
十、工作曲線建立及分析
10.1儀器標定:X射線熒光分析方法是一種相對測量方法,定量分析首先要對儀器進行標定,建立標樣數(shù)據(jù)庫就是測量一組標準樣品,得到各元素的熒光強度,與相應的含量采用最小二乘法(回歸方程)制定標準曲線。有了標樣數(shù)據(jù)庫然后才能進行定量分析。用來建立數(shù)據(jù)庫的已知含量樣品稱為標準樣品,在數(shù)據(jù)庫建立之前,必須嚴格按照要求制備標準樣品。標樣和試樣要求制備和實驗條件一致。根據(jù)生產(chǎn)工藝進行分類,每個類別建一條工作曲線。比如原礦根據(jù)元素的含量范圍,選擇一定的梯度范圍,通過化學分析做出準確的元素含量或氧化物含量,作為儀器的標定樣,標定后即可以對原礦試樣進行準確的分析,并且可以長期使用。
10.2粉末的制備:將樣品處理成粉末是使樣品均勻化的的常用手段,粉末制備是將顆粒的樣品處理成細顆粒?,F(xiàn)代實驗室一般采用振動磨機,為了避免對樣品的造成污染,必須選擇合適的材質(zhì)的磨盤。對于鐵礦一般使用碳化鎢的磨盤,有色金屬可以使用鉻鋼的磨盤。
10.3粉末壓片的制備:為了得到穩(wěn)定、均一和重復性好的試樣,需將粉碎均勻的粉末樣壓制成片狀后用于測量。將粉末樣裝入特制的壓模中,然后在壓片機上加壓就可以得到可用于熒光分析儀分析的樣片。如果粉末樣品因黏性不夠而不易壓制成合適的樣片,可以加入黏結(jié)劑到粉末樣中混合均勻后再壓制。壓好的片應盡快測量,對于需要保存的樣片應保存在干燥器中。
10.4分析樣品:對于鐵以前的元素,采取的是低管壓、管流、無濾片的測量方式,簡稱為輕元素模式;硅錳合金采用輕元素模式測量。
十一、技術(shù)支持
為保證儀器對上述類產(chǎn)品、材料檢測分析數(shù)據(jù)的準確、可靠,儀器使用方應從工作環(huán)境、標樣及培訓人員等方面提供以下技術(shù)服務和支持:
11.1提供滿足儀器使用的實驗室,實驗室的工作溫度20~25度,濕度<70%,建議在有空調(diào)的環(huán)
境使用。
11.2提供高素質(zhì)的儀器操作人員接受該儀器的操作培訓。
11.3提供該儀器標定所必需的生產(chǎn)標樣。
11.4對于儀器生產(chǎn)方應確保能量色散X熒光分析儀的準確度、分辨率、可靠性能、穩(wěn)定性能滿足檢
測要求,并提供以下技術(shù)支持:
11.4.1鑒于該設備檢測方法屬于非國標方法,其性能指標應嚴于國標要求,因此要求該設備的測試結(jié)果誤差應符合或低于國標允許的誤差,并能提供部份與國標方法對比的相關(guān)試驗數(shù)據(jù)。
11.4.2在對樣品進行多元素分析的同時,如出現(xiàn)相近元素間的干擾而不能對譜圖進行正確識別時,儀器供應方負責解決。
11.4.3隨著科學技術(shù)的發(fā)展進步,該設備的硬、軟件如能升級換代,應及時提供相關(guān)信息,需要時,應給予積極支持。
十二、包裝運輸
12.1 供方所提供的貨物均為貨物出廠時原包裝。
12.2供方所提供的貨物在裝卸、運輸和倉儲過程中有足夠的包裝保護,防止貨物受潮、生銹、被腐蝕、受到?jīng)_撞以及其他不可預見的損壞。
12.3 供方所提供貨物內(nèi)必須附有詳細的裝箱清單,主機、附件、各種零部件和消耗品,有清楚的與裝箱單相對應的名稱和編號。在包裝箱中必須附有本協(xié)議中所要求的所有文件和資料。
12.4貨物國內(nèi)運輸中的運輸費用和保險費用均由供方承擔。運輸過程中的一切損傷、損壞均由供貨方負責。
十三、交貨時間
交貨時間:雙方合同簽訂及本協(xié)議簽訂生效后40天內(nèi)發(fā)貨。
十四、交貨地點
交貨地點:中國境內(nèi)地點。
十五、質(zhì)量保證期
協(xié)議貨物的質(zhì)量保證期為驗收報告簽訂之日起12個月;由于甲求方原因,設備到達用戶現(xiàn)場后不能及時安裝設備,質(zhì)量保證期由供貨方設備送達需方的30日(質(zhì)保期從設備驗收投產(chǎn)之日起算)開始計算。
十六、質(zhì)量保證
16.1.供方保證其提供的貨物是全新的、未使用過的,并在各個方面符合本協(xié)議規(guī)定的質(zhì)量、規(guī)格和性能要求。供方保證其貨物經(jīng)過正確安裝、合理操作和維護保養(yǎng),在貨物壽命期內(nèi)運轉(zhuǎn)良好。供方對由于設計、工藝或材料的缺陷而造成的任何缺陷或故障負責,除本協(xié)議中另有規(guī)定外,出現(xiàn)上述情況,供方在收到需求方通知后30天內(nèi),免費負責更換有缺陷的零部件或整機。
16.2 供方保障需求方在使用其貨物、服務及其任何部分不受到第三方關(guān)于侵犯權(quán)、商標權(quán)或工業(yè)設計權(quán)的指控。任何第三方如果提出侵權(quán)指控,供方與第三方交涉并承擔由此而引起的一切法律責任和費用。
16.3.供方應準備與本協(xié)議貨物相符的中文技術(shù)資料隨貨物一起發(fā)運需方。例如:合格證、操作手冊、使用說明、維修指南或服務手冊等。如本條款所述資料不完整或丟失,供貨方應在收到需求方通知后立即免費另寄。
十七、檢驗
供方應在發(fā)貨之前,對貨物的有關(guān)內(nèi)在和外觀質(zhì)量、規(guī)格、性能和數(shù)量進行準確的和全面的檢驗。
十八、協(xié)議貨物的驗收
貨物驗收要求
-------需方按照本協(xié)議中的技術(shù)要求和指標進行驗收測試。
A貨物數(shù)量和類型應與本協(xié)議相符,在運輸過程中應無損壞,資料齊全。
B在完成所有貨物設備的自檢之后,供方的工程師須對所有貨物設備進行系統(tǒng)安裝測試和聯(lián)調(diào),使其按技術(shù)要求正常工作,符合本協(xié)議規(guī)定的要求 。
C供方代表與需方代表雙方同時在場情況下,需方進行驗收測試。
十九、免費提供的技術(shù)服務的內(nèi)容
1.供方承諾:供方所出售的儀器提供終身維修服務。
2.保修期限為12個月。
3.服務方式:保修期內(nèi),國內(nèi)的費用供方承擔,國外的費用(包括簽證費用、國外往返的及國外的交通費、住宿費、伙食費等)均由需方支付。保修期外,國內(nèi)外的費用都由甲方支付。
4.保修
在保修期內(nèi)的任何非人為故障,供方免費維修,不收取任何費用。
保修不包括以下條款:
1)非正常操作,沒有經(jīng)過供方專業(yè)培訓合格的人員操作不當引起的損壞;
2)非供方的公司修理或更改;
3)由別的產(chǎn)品引起的故障;
4)在惡劣的環(huán)境下使用,使其遭受到高溫,潮濕,腐蝕性氣體爆炸性氣體,或震動;
5)火災,地震或其它自然災害;
6)劇烈震動或跌落損毀該儀器;
7)消耗品或相當于消耗品的部件。
6.故障報修:
響應時間:1小時內(nèi)快速響應,如需具體時間協(xié)商決定。
7.技術(shù)支持:供方提供 24 小時的售后服務技術(shù)支持。
8.分析軟件升級。
9.一旦為我公司的客戶,終身接受到公司免費培訓。
二十、技術(shù)培訓
供方為需方培訓2-4人技術(shù)人員,培訓內(nèi)容主要包括以下幾個方面:
(1)、儀器的安裝與調(diào)試;
(2)、各部件的調(diào)試與運行;
(3)、軟件的操作;
(4)、儀器的維護、保養(yǎng)和故障修理。
二十一、服務熱線及售后技術(shù)保障服務
21.1.供方將指派一名工程師做為本項目售后服務的技術(shù)服務經(jīng)理,負責本項目技術(shù)服務。
21.2.供方應提供技術(shù)支持熱線電話以保證需方及時要求服務。
21.3.提供原廠商技術(shù)支持熱線。
21.4.供方應具備充足的備品、配件,可及時向需方提供技術(shù)服務和備件服務。
二十二、不可抗力
22.1. 簽約雙方任一方由于受諸如戰(zhàn)爭、嚴重火災、洪水、臺風、地震等不可抗力事故的影響而不能執(zhí)行合同時,履行合同的期限應予以延長,則延長的期限應相當于事故所影響的時間。不可抗力系指雙方在締結(jié)本協(xié)議時所不能預見的,并且它的發(fā)生及其后果是無法避免和無法克服的。
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